Process development for the production of natural dye concentrates for the textile industry

Abstract

In dieser Masterarbeit werden die möglichen Verfahrensschritte für die Extraktion von Pflanzenfarbstoffkonzentraten im halbtechnischen Maßstab beschrieben. Die pulverförmigen Pflanzenfarbstoffkonzentrate werden durch ein Extraktionsverfahren hergestellt, das vom Institut für Textilchemie und Textilphysik der Universität Innsbruck patentiert wurde. Gegenüber herkömmlichen synthetischen Farbstoffen sind diese Pflazenfarbstoffkonzentrate dadurch gezeichnet, dass sie durch einen umweltschonenderen Prozess hergestellt werden und dadurch dass sie in schon existierenden Anlagen von Textilfärbereien eingesetzt werden können.<br />Im Rahmen dieser Masterarbeit wurden vier Pflanzenmaterialien getestet, nämlich Zwiebelschalen, Kanadische Goldrute, Walnussschalen und Eschenrinde. Das Extraktionsverfahren kann wie folgt beschrieben werden:<br />Wasser wird zusammen mit dem entsprechenden Pflanzenmaterial aufgeheizt, um einen Extrakt zu erhalten, der anschließend mit einem Flockungsmittel (Aluminium- bzw. Eisensulphat) gemischt wird. Nachdem sich die gebildeten Flocken abgesetzt haben, werden sie filtriert. Schließlich wird der Niederschlag getrocknet und auf diese Art und Weise ein Farbstoffkonzentrat erhalten, das eine Kristallstruktur aus Aluminium- bzw. Eisenhydroxid aufweist, in der der Naturfarbstoff eingeschlossen ist. Die Qualität der Farbstoffkonzentrate wird mit chemischen und photometrischen Bestimmungen ermittelt.<br />Es wurden mehrere Experimente durchgeführt, um die erforderlichen Prozessdaten für das Erstellen eines Prozessfließbilds der halbtechnischen Produktionsanlage zu sammeln. Einerseits wurde der Einfluss der pH-Wert Einstellung, des Auspressens der Pflanzenmaterialien und der Flockungsmittelkonzentration erforscht.<br />Insbesondere spielte der Flockungsvorgang eine relevante Rolle für die Produktion von Naturfarbstoffkonzentraten, denn er ermöglichte es verschiedene Prozessaspekte zu analysieren. Dazu wurde eine umfangreichere Studie der Flockung mit Zwiebelschalen gemacht. Der Grund dafür lag in deren saisonal bedingter Verfügbarkeit. Ein zunehmendes Output des Farbstoffkonzentrats mit zunehmender Flockungsmitteldosierung wurde festgestellt. Dennoch war die Reinheit des Farbstoffkonzentrats insbesondere wegen des sogenannten Sweep-Flocculation Mechanismus nachteilig beeinflusst. Außerdem beeinflusste die Flockungsmitteldosierung die Morphologie der Flocken und dadurch deren Filtrierbarkeit.<br />Andererseits war die Auswahl eines Fest-/Flüssigtrennungsverfahrens der Flocken ausschlaggebend für die Betriebszeit und den Energieverbrauch.<br />Im Gegensatz zur traditionellen Extraktion im Labormaßstab, wurde anhand von Absetz-, Filtrations- und Zentrifugationsversuchen festgestellt, dass das Absetzen der Flocken unnötig war und daher konnten die Betriebszeit und der Energieverbrauch wesentlich reduziert werden. Davon ausgehend wurde eine Reihe von Verfahrensschritten vorgeschlagen, um Pflanzenmaterialien unabhängig von deren Beschaffenheit einheitlich verarbeiten zu können. Die Auswahlkriterien der nötigen Verfahrenschritte zielten auf die Verbesserung von im Labormaßstab nachteilig wirkenden Aspekten, insbesondere die Betriebszeit, das Output und die Standardisierung des Farbstoffkonzentrats ab. Zusätzlich zur Auswahl der Verfahrensschritte wurde die entsprechende Anlagenart bewertet, die sich für die festgelegten Prozessanforderungen im halbtechnischen Maßstab eignete.<br />Basierend auf den Messdaten wurde ein Rechenmodell erstellt, um detaillierte numerische Daten bezüglich des Stoffmengenstroms und des Energiebedarfs der vorgeschlagenen Verfahrenschritte zu ermitteln.<br />

This Master thesis gives a description of the possible process steps to obtain natural dye concentrates for textile dyeing from dye plants at semi-industrial scale. The natural dye concentrates are obtained in powder form using an aqueous extraction route which was patented by the Research Institute for Textile Chemistry/Physics at the University of Innsbruck. Apart from being environmentally friendlier than synthetic dyes, the natural dye concentrates have the advantage of being a suitable product for the already existing machinery of the textile dyeing industries.<br />Four plant materials were taken into account within the scope of this work, namely onion peelings, canada goldenrod, nut shells and ash tree barks. Following this extraction route, water was heated up together with the plant material to obtain an extract, which was subsequently mixed with aluminum or iron based flocculants. Then, the formed flocs settled down and were filtrated. Finally, the flocs were dried and the dye concentrate was obtained as a crystalline structure of aluminium or iron hydroxide in which the natural dyestuff was trapped. The quality of the dye concentrates was evaluated by means of photometric and analytical determinations. In order to design a flow sheet for the semi-industrial production plant, several experiments were carried out to get all the required data. On the one hand, the influence of pH adjustment, pressing of the processed plant material and flocculant dosage on the dye concentrate output was investigated. In particular, flocculation demonstrated to be a determining issue on the production of the dye concentrates, as it allowed examining various process aspects. For that purpose, a more thorough study of the flocculation step was conducted with onion peelings not only because the flocculation of their extracts was easily observable but also because of their seasonal availability. As expected, by increasing the flocculant dosage, higher dye concentrate output was obtained. However, the purity of the dye concentrates was partially affected, mainly due to the so-called sweep flocculation mechanism. The flocculant dosage also influenced the floc morphology and thus its filterability.<br />On the other hand, the solid-liquid separation method played an important role concerning operation time and energy consumption. By means of settling, filtration and centrifugation experiments, it was found that - in contrast to the traditional procedure at laboratory scale - the settling step was not necessary and therefore, operation time and energy consumption could be significantly reduced.<br />On this basis, a series of common process steps at semi-industrial scale were proposed to uniformly process all plant materials regardless of their nature. The selection criteria for establishing the necessary process steps mainly focused on improving technical aspects with respect to operation time, output and standardization of the dye concentrates, when compared to the conventional extraction route at laboratory scale.<br />In addition to the process step selection, an evaluation of the equipment type which could favourably suit the established process requirements at semi-industrial scale was made. Based on the experimental data, a calculation model was generated in order to calculate detailed numerical data concerning mass flow and energy requirement of the proposed process steps.