Quantifizierung der Bitumen Mikrostruktur – Wichtige Parameter vor und während der Beobachtung

Abstract

Bitumen ist eines der wichtigsten Materialien im Straßenbau, wo es als Bindemittel im Asphalt, sowie auch im Hochbaubereich als Dachabdichtung eingesetzt wird. Bitumen wird als Produkt in der Vakuumdestillation bei der Verarbeitung von Erdöl gewonnen. Seine chemische Zusammensetzung ist daher sehr komplex und schwer vereinfacht darzustellen.Die Charakterisierung von Bitumen erfolgt vor allem durch die Ermittlung mechanischer Eigenschaften. Die wichtigsten Prüfmethoden in diesem Zusammenhang sind die Nadelpenetration zur Ermittlung des Härtegrades, der Erweichungspunkt nach Ring und Kugel sowie das rheologische Verhalten mittels Dynamischen Scherrheometer. Für diese Prüfungen sind in der Regel bestimmte Menge Bitumen und Zeit erforderlich. Die Charakterisierung über die Mikrostruktur bietet viele Vorteile gegenüber den klassischen mechanischen Methoden. Neben der schnelleren Methode sind auch geringere Bitumenmengen erforderlich. Außerdem könnten durch die Mikrostruktur noch weitere Informationen wie zum Beispiel die Rohölquelle oder der Raffinerie-Prozess ermittelt werden.Die Analyse der Mikrostruktur von Bitumen bietet eine vielversprechende Alternative zur Materialcharakterisierung, da das Material von einer alternativen Perspektive betrachtet wird. Diese Mikrostruktur wurde bereits mit unterschiedlichen Methoden (z.B. Rasterkraftmikroskop) untersucht. Einige Nachteile bei der Rasterkraftmikroskopie sind die Kosten der Anlage sowie der höhere Zeitaufwand eine Aufnahme zu generieren. Dies stellt in beiderlei Hinsicht einen signifikanten Vorteil der optischen Lichtmikroskopie dar.Um die Erforschung der Mikrostruktur voranzutreiben, wurde in dieser Diplomarbeit versucht, ein Standardverfahren zur Untersuchung der Mikrostruktur mit Hilfe eines Lichtmikroskops zu entwickeln. Zunächst wurden verschiedene Parameter für die Probenvorbereitung untersucht und deren Einfluss evaluiert. Zu den untersuchten Parametern zählen die Heizplattenliegedauer, Heizplattentemperatur oder der optimale Zeitpunkt der Bildaufnahme.Im späteren Verlauf der Arbeit wurden die unterschiedlichen Bitumensorten mit den optimierten Prüfparametern untersucht. Unter anderem wurde untersucht, ob sich die Mikrostruktur mit der Zeit verändert und welchen Einfluss die unterschiedlichen Rohölquellen auf die Mikrostruktur haben. Dies sollte aufzeigen, ob sich unterschiedliche Bitumensorten mittels optischer Mikroskopie differenzieren lassen. Weiters wurden gealterte Bitumenproben auf ihre Differenzierbarkeit zu ungealterten Proben untersucht.Eine finale grundlagenforschungsnahe Frage über den Ursprung der Mikrostruktur wurde abschließend kurz behandelt. Hierfür wurden diverse Bitumen in ihre Einzelkomponenten (Maltene und Asphaltene) aufgetrennt, mittels Mikroskopie untersucht und im Anschluss wieder zusammengefügt. Dabei konnte festgestellt werden, dass sich auch bei den Maltenen eine Mikrostruktur ausbildet, welche sich aber mit der Zugabe von Asphaltenen wieder verändert.Diese Untersuchungen sollen als Basis dienen, Bitumenmikrostrukturuntersuchungen mit guter Reproduzierbarkeit zu gewährleisten, was letztendlich die Türe zu wichtigen wissenschaftlichen Fragestellungen öffnen soll.

Bitumen is one of the most important materials in road engineering, where it is used as a binder in asphalt pavements, as well as in roofing membranes for applications such as sealing or waterproofing. Bitumen is obtained as a product in vacuum distillation during petroleum processing. Its chemical composition is therefore very complex and difficult to simplify.The characterisation of bitumen is mainly done by determining mechanical properties. Methods like the needle penetration test to determine the degree of hardness, the determination of its softening point via the ring and ball test or the rheological properties via the dynamic sheer rheometer can be deployed. These tests require a certain amount of bitumen and are time consuming. Characterisation by microstructure offers many advantages over classical methods. Besides the faster method, smaller amounts of bitumen are required. In addition, the microstructure could be used to determine even more information, such as the crude oil source or the refinery process.The microstructure of bitumen offers a promising alternative to material characterisation, as the material is viewed from an alternative perspective. This microstructure has already been studied using different methods (e.g. atomic force microscope). A disadvantage of atomic force microscopy is the cost of the equipment and the higher time required to generate an image. This is a significant advantage of optical light microscopy in both respects.In order to advance research into microstructure, this thesis attempted to develop a standard procedure for examining microstructure using a light microscope. First, various parameters for sample preparation were investigated and their influence evaluated. The parameters investigated include the time spent on the heating plate, heating plate temperature or the optimal time for image acquisition (resting time).In the later course of the work, the different bitumen types were examined with the optimised test parameters. Among other things, it was investigated whether the microstructure changes over time and what influence the different crude oil sources have on the microstructure. This was to evaluate whether different bitumen types can be differentiated by optical microscopy. Furthermore, aged bitumen samples were examined for their differentiability from unaged samples.A final fundamental research-related question about the origin of the microstructure was briefly addressed. For this purpose, various bitumen were separated into their individual components (maltenes and asphaltenes), examined by microscopy and then reassembled. It was found that only the maltenes form a microstructure, but that this structure changes again with the addition of asphaltenes.These investigations should serve as a basis for bitumen microstructure investigations with good reproducibility, which should ultimately open the door to important scientific questions.