CVD Abscheidung von AlN und (Al,Si)N Beschichtungen

Abstract

Durch die Erzeugung von (Al,Ti)N-Schichten mittels chemischer Gasphasenabscheidung (CVD) ergaben sich neue Perspektiven im Bezug auf die Gestaltung von Hartstoffschichten. Ternäre Nitride als Hartstoffe sind abseits der Kombination Aluminium-Titan vergleichsweise wenig erforscht. Die guten Eigenschaften dieser Materialien beruhen auf der nanokristallinen Anordnung zweier unterschiedlicher Nitride, deren Mikrostruktur während der Abscheidung aus der Gasphase entsteht. In Vorarbeiten wurde die Abscheidung verschiedener ternärer Nitride der Übergangsmetalle wie Zr, Hf und V untersucht. Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Erforschung der Nitride des Aluminiums und Siliziums durch die Abscheidung von Dünnfilmen mit nanostrukturiertem Gefüge via CVD. Versuche zur Abscheidung von Schichten aus AlN und Si3N4 auf Hartmetallsubstraten (WC-Co) wurden bei verschiedenen Versuchsdauern, Drücken, Gasflussraten und Reaktortemperaturen durchgeführt. Die als Vorprodukt benötigten Chloride wurden durch geregeltes Überströmen der elementaren Ausgangsstoffe mit Chlorwasserstoff (HCl) bei erhöhten Temperaturen bis 390 °C dargestellt. Im Hinblick auf die Substitution weitverbreiteter und hochreaktiver Chlorsilane zur Silizium- & Siliziumnitridabscheidung waren Versuche zu deren Generierung aus elementarem Silizium ein wichtiger Gesichtspunkt. Die erzeugten Schichten wurden im Rasterelektronenmikroskop (REM) untersucht und mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) auf ihre elementare Zusammensetzung analysiert. Da die in-situ Produktion von Chlorsilanen direkt in CVD-Anlagen nicht zufriedenstellend realisiert werden konnte, sind noch weitere Untersuchungen zur Herstellung von nanokristallinen (Al,Si)N-Beschichtungen notwendig.

The generation of (Al, Ti)N layers by means of chemical vapor deposition (CVD) lead to new perspectives for the design of hard material layers and coatings. Intense research activity aiming at ternary nitrides formed by aluminum and titanium left other ternary nitrides with less attention regarding research on coatings for cutting tools. The excellent properties of these materials are grounded in nanocrystalline arrangements of miscellaneous nitrides, formed during the CVD process. Preliminary works studied the deposition of various ternary nitrides of transition metals like Zr, Hf and V. The present thesis continues this research by investigating the nitrides of aluminum and silicon through the deposition of nanocrystalline thin films via CVD. Experiments with varying reaction time, pressure, gas flow and reactor temperature were conducted to explore the deposition behavior of AlN and Si3N4 on cemented carbide substrates (WC-Co). The chloride precursors were generated by overflowing of the elements (Al and Si) with hydrogen chloride gas (HCl) at a defined rate and at temperatures of up to 390 °C. With regard to the substitution of widespread and highly reactive chlorosilanes for depositing silicon & silicon nitride, the generation of chlorosilanes from elemental silicon was a point of interest. The layers deposited were examined by scanning electron microscopy (SEM) and analyzed by energy dispersive x-ray spectroscopy (EDX) for their elemental composition.Due to insufficient in-situ production of chlorosilanes in CVD systems, further research on the preparation of nanocrystalline (Al,Si)N thin films will be necessary.