Modeling, diagnostics and application of the unbalanced magnetron discharge for the deposition of novel Ti-C:H interface layers

Abstract

Die vorliegende Arbeit wurde durch den Bedarf nach Verbesserung der Haftung kohlenstoffartiger Schichten auf Silizium- und Metalsubstraten stimuliert.<br />Die im Rahmen der Arbeit entwickelte Lösung nützt ein kovalent gebundenes gradiertes Ti-CH Interface-Schichtsystem, um die Haftung zu verbessern und gleichzeitig den während der Abscheidung aufgebauten internen Stress zu reduzieren. Im Zuge der Arbeit werden drei Hauptthemen behandelt:<br />die Entwicklung des Abscheidungsprozesses in Verbindung mit der Schichtcharakterisierung, die Modellierung der Magnetron-Plasmaquelle und die Plasmadiagnostik der Magnetronentladung.<br />Für die Abscheidung der Interface-Schichtsysteme wurde das Sputtern von Titan in reaktiven Argon/Methan Gasmischungen unter Verwendung der DC Entladung eines Unbalanced-Magnetrons gewählt. Das Schichtwachstum erfolgt unter erhöhtem Ionenbeschuß und bei niedrigen Substrattemperaturen, wodurch gute Kompatibilität mit anderen Prozessen der Mikrotechnologie sichergestellt ist. Innerhalb eines bestimmtem Prozessfensters können struktuierbare, mechanisch hochbelastbare Schichten, welche die harte TiC Phase enthalten und daher zur Fertigung mikromechanischer Systeme geeignet sind, abgeschieden werden. Ähnlich wie beim reaktiven Sputtern ist der Prozesszustand alleine durch Vorgabe von externen Prozessparametern nicht eindeutig definiert. Aus diesem Grund wurde die Prozessstabilität untersucht und mögliche Varianten der Stabilisierung durch verschiedene in-situ Diagnostikmethoden evaluiert. Schließlich wurde eine Regelungsschleife mit Hilfe der optischen Emissionsspektroskopie zur schnellen Prozessstabilisierung in weitem Arbeitsbereich implementiert. Die Zusammensetzung des Volumen und der Oberfläche, Struktur, Tiefenprofile und andere Eigenschaften der abgeschiedenen Schichten wurden mit Hilfe von Analysemethoden wie z.B. EDX, TEM, AES und XPS untersucht. Die Resultate dieser Analysen bestätigten das vorgeschlagene technologische Konzept.<br />Die Eigenschaften und Homogenität der abgeschiedenen Schichten sind überwiegend durch die Konzentration der gesputterten Partikel, die lokalen Reaktantenkonzentrationen und den auftreffenden Ionenstrom bestimmt. Diese Faktoren sind im magnetisierten Magnetronplasma eng mit der Form des Magnetfeldes verbunden, welches die lokale Plasmadichte und die Verteilungen der Partikelströme festlegt. Zur Optimierung der Magnetronquelle in Hinsicht auf den Abscheidungsprozess und zum besseren Verständnis der Transportprozesse im Magnetronplasma wurden die Möglichkeiten der Entladungssimulation ausgelotet.<br />Aufgrund der komplexen Beschaffenheit der Anordnung wurde zur Simulation die kinetische Particle-in-Cell - Monte-Carlo (PIC-MCC) Methode als beste Alternative gewählt. Es wurde ein Plasma-Modell der Magnetronentladung im Argon Gas mittels des XOOPIC Softwarepakets erstellt, wobei Korrekturen und Erweiterungen dieser Software vorgenommen wurden.<br />Die internen Plasmaparameter wurden in der r-z Ebene der Argon-Entladung mittels Langmuirsonden-Diagnostik unter Verwendung einer kalten, zylindrischen Sonde erfasst. Einige typische Sondenkennlinien für markante Entladungsbereiche, sowie die aus den Kennlinien und deren zweiter Ableitung gewonnenen raumaufgelösten Verteilungen der Plasmaparameter werden präsentiert. Ein Vergleich mit der PIC-MCC Simulation zeigt qualitativ gute Übereinstimmung, vor allem die Existenz einer erweiterten Presheath-Zone mit negativem Plasmapotential und die Präsenz hochenergetischer Elektronen im Plasmastrahl werden experimentell bestätigt.<br />Das umfassende Datenmaterial bildet eine solide Grundlage für Modelltests und Verbesserungen, sowie zur verbesserten Initialisierung künftiger Simulationsrechnungen.<br />

The work done in the scope of the presented thesis was initially motivated by a demand for a processing technique improving the adhesion of carbon-like thin film coatings grown on silicon or metallic substrates. Herein proposed and implemented concept employs a Ti-C:H gradient interface layer system to promote the covalent bonding from the substrate toward the surface layer and to reduce the internal stress built up during the deposition. In the course of the thesis elaboration, three main topics are treated: the development of the deposition process along with characterization of the deposited films, the modeling of the deployed plasma source, and the acquisition of the related plasma parameters.<br />For the deposition of the interface layer systems, a technique of titanium sputtering in argon/methane gas mixture using an unbalanced magnetron DC discharge is chosen. This method provides film growth under increased ion bombardment and low substrate deposition temperatures, ensuring compatibility with other standard microfabrication processes.<br />In addition, the films deposited under specific conditions contain a TiC phase, enabling the preparation of hard, wear resistant structures for the purpose of micromechanical systems design. Similarly to the case of reactive sputtering, the process state in the proposed configuration is not unambiguously defined by fixed external process parameters.<br />Therefore, the process stability is studied in detail and possible ways of process stabilization using in-situ analysis methods are evaluated.<br />For this purpose a custom vacuum system equipped with a magnetron sputter source of the unbalanced type, several in-situ diagnostic tools, and centralized data acquisition & process control is constructed. With the help of in-situ optical emission spectroscopy a feedback control loop resulting in stable process conditions over a wide operating range, fast process settling, and deposition of films with predefined concentration profiles is established. By means of several analytical methods, e.g., EDX, TEM, AES, XPS, the bulk and surface compositions, the structure, the depth profiles, and other properties of the deposited film systems are studied. The results of analysis validate fully the suitability of the proposed approach.<br />The properties and the homogeneity of the grown films depend highly on the local concentrations of the sputtered particles and reactants, and the ion current impinging at the substrate. In the magnetron plasma, these factors are closely related to the magnetic field configuration determining the shape of the plasma confinement and fluxes toward surfaces. For an efficient optimization of the magnetron source design with respect to the deposition process and for better understanding of the transport processes in plasma, the possibilities of a feasible discharge simulation are assessed. Due to the complex nature of this particular discharge, the method of choice is the Particle-In-Cell- Monte Carlo (PIC-MCC) scheme. A model of magnetron discharge in argon gas is set up using the XOOPIC package, in which several fixes and extensions are implemented.<br />Mapping of the internal plasma parameters in the r-z plane of the unbalanced magnetron argon discharge is performed by means of Langmuir-probe diagnostics using a cold, thin cylindrical probe.<br />Selected probe characteristics from several representative locations of the discharge as well as the complete spatial mappings of plasma parameters extracted from the measured characteristics and its second derivative are presented. A comparison with the results of PIC-MCC simulation shows a good qualitative agreement, especially the existence of extended presheath region with negative potential and group of hot electrons in the plasma beam is confirmed. The comprehensive set of the collected data represents a solid basis for further model verifications, improvements as well as model initializations for faster achievement of a steady state.