Realistische Laboralterung und Analyse von Bitumen

Abstract

Die Alterung von Bitumen ist einer der Hauptverursacher für das frühzeitige Versagen des Werkstoffes. Der Prozess an sich ist äußerst komplex, weshalb es von großem Interesse ist, die Alterung von Bitumen im Labor zu simulieren, um die auftretenden Mechanismen besser verstehen zu können. Konventionelle Labormethoden zur Simulation der Langzeitalterung (LZA), wie beispielsweise das Pressure Aging Vessel (PAV), ermöglichen zwar eine schnelle Oxidation des Materials, weichen jedoch in einigen Aspekten von den Alterungsfaktoren in der Realität ab. Ausschlaggebend dabei ist vor allem das Vernachlässigen wesentlicher Einflussfaktoren wie z.B. reaktiver Sauerstoffspezies (ROS), UV-Strahlung und Feuchtigkeit. Eine Alternative zu den konventionellen Alterungsmethoden bietet die Viennese Bitumen Aging (VBA) Methode, bei welcher diese Einflussfaktoren in den Alterungsprozess mit einfließen.Diese Arbeit beschäftigte sich zum einen mit der Durchführung von Alterungsstudien und zum anderen mit der Modifizierung, Erweiterung und genaueren Untersuchung des VBA-Aufbaus. Das Setup wurde mit einem Wassersprüh-System erweitert, welches zukünftig ermöglichen soll, Versuche unter dem Einflussfaktor der Feuchtigkeit durchzuführen. Der Ozongenerator wurde kalibriert, um eine genauere Menge an Ozonkonzentration generieren zu können.Im Rahmen der durchgeführten Alterungsstudien wurde die bis dato zur Kurzzeitalterung (KZA) verwendete PreVBA genauer untersucht und festgestellt, dass sich nach einer 75-minütigen Dauer eine wesentlich höhere Alterung einstellt als beim Rolling Thin Film Oven Test (RTFOT). Weiters wurden Alterungsversuche simultan mit mehreren Bitumenproben durchgeführt und es ließ sich beobachten, dass sich kein relevanter Alterungsgradient in der Zelle einstellte. Aufgrund der Tatsache, dass der Versuch nur einmalig durchgeführt wurde, lässt sich die Bildung eines Gradienten jedoch nicht ausschließen.Außerdem wurde auch eine kombinierte ROS-Studie durchgeführt, um den Effekt von Ozon (O3) in Kombination mit Stickoxiden (NOx) auf die Alterung von Bitumen zu analysieren. Zur Bewertung der Alterung wurde auf mechanischer Basis der komplexe Schubmodul |G*| bzw. der Phasenverschiebungswinkel δ und auf chemischer Basis der Alterungsindex AIFTIR verwendet. Die Ergebnisse zeigten, dass die Steifigkeit des jeweiligen Bitumens bei zusätzlichem O3 gestiegen ist. Diese mechanischen Veränderungen konnten jedoch nicht anhand des AIFTIR chemisch detektiert werden. Generell gibt die Studie Hinweise darauf, dass die Kombination von O3 mit NOx zu einer stärkeren Alterung führt als die Verwendung von NOx ohne weitere ROS. Zur Bestimmung welchen genauen Einfluss das zusätzliche O3 auf die Alterung von Bitumen hat, sind jedoch noch weitere Untersuchungen notwendig.Zuletzt konnte man beim Vergleich der SARA-Fraktionen von einfachen und mehrfachen PAV gealterten Proben und verschiedenen Feldalterungen feststellen, dass der Asphaltenes- und Resins-Gehalt einer einfachen PAV-Alterung in den meisten Fällen gleich, oder manchmal sogar geringer ausfällt als bei einer sechsmonatigen Feldalterung von Bitumenfilmen.

Bitumen aging is one of the main contributors for premature material failure. As the process itself is highly complex, the interest of accurate laboratory aging simulation grows in order to properly investigate the occurring mechanism. Conventional long-term aging (LTA) methods in the laboratory, as for instance the Pressure Aging Vessel (PAV), are providing a quick oxidation of the material, but differ in some aspects to field aging. This is caused by neglecting essential influence factors, such as reactive oxygen species (ROS), UV-radiation and humidity. An alternative to these conventional LTA methods represents the Viennese Bitumen Aging (VBA) method, which is taking these factors into account.The two main tasks in this thesis are on one hand the execution of aging studies and on the other hand the modification, expansion and closer examination of the VBA setup. A water injection system has been attached to the cell, to introduce humidity into future aging simulations. In addition, the ozone generator has been calibrated to ensure an accurate ozone concentration during aging experiments.As part of the aging studies, the until now used short-time aging (STA) method PreVBA, has been investigated and it was determined, that the duration of 75 minutes causes more severe aging than the conventional method Rolling Thin Film Oven Test (RTFOT). Moreover, when aging multiple samples in the VBA, no significant aging gradient was observed. However, since the experiment was not repeated with different binders, the formation of an aging gradient cannot be ruled out.Furthermore, a multiple ROS study has been conducted, to analyse the impact of ozone (O3) in combination with nitrogen oxides (NOx) on the LTA of bitumen. To evaluate the investigated binders, the complex shear modulus |G*| or phase angle δ were used for mechanical properties and the aging index (AIFTIR) has been applied to gather information about the chemical composition. The results have shown that the stiffness of the respective bitumen increased when both O3 and NOx were present during the aging process. These mechanical changes could not be justified chemically, based on AIFTIR. In general, this study indicates, that O3 and NOx in combination, have a more severe impact on the aging of bitumen, than NO2 without any additional ROS. For more detailed information concerning the specific impact of the additional O3, further investigations have to be performed.Based on SARA fractioning, the impact of single and multiple PAV cycles and different field aging durations and methods, on the chemical composition of bitumen has been investigated. When comparing the amount of asphaltenes and resins, single PAV aged binders show approximately the same amount as 6 months field aged bitumen films.