Micromechanical modeling and experimental characterization of sound and degraded wood cell walls

Abstract

Holz ist ein natürliches Kompositmaterial. Die mechanischen Eigenschaften werden von seiner hierarchischen Mikrostruktur bestimmt. Diese so genannten Struktur-Funktions Beziehungen werden erst teilweise verstanden. Die Mikrostruktur und Zusammensetzung von Holz, und in Folge auch das mechanische Verhalten, zeigt große Variatilität, welche durch Modifikationen, z.B. während der Wasseraufnahme oder des Abbaus durch Pilze, noch verstärkt werden. Ziel dieser Arbeit ist das Verständnis der Struktur-Funktions Beziehungen in Holz zu verbessern. Untersuchungen an Holzzellwänden ermöglichen es, den dominanten Effekt der Massendichte von Holz - und seiner Variabilität - auf das mechanische Verhalten zu umgehen. Deshalb liegt der Fokus dieser Arbeit auf der experimentellen Erfassung als auch der mikromechanische Modellierung von Holzzellwandsteifigkeiten. Holzzellwandsteifigkeiten werden experimentell mittels Nanoindentation bestimmt. Trotz der verbreiteten Anwendung von Nanoindentation in der Holzforschung, sind Effekte der Probenvorbereitung nicht restlos geklärt. Eine Untersuchung von Effekten verschiedener Probenvorbehandlungen wird präsentiert und Testparameter für einzelne Zellwandschichten vorgeschlagen. Diese wurden dann auch verwendet, um Einflüsse von (1) Wasseraufnahme bei Änderung der Holzfeuchte, (2) von natürlicher Mikrostrukturvariabilität, und (3) von Modifikationen durch holzzerstörende Pilze auf die Zellwandsteifigkeiten experimentell zu untersuchen. Um Struktur-Funktions Beziehungen zu identifizieren, muss auch die Mikrostruktur und Zusammensetzung von Holz bestimmt werden. Zu dem Zweck wurde ein breites Spektrum an Methoden angewandt. Gemeinsame Trends von Zellwandsteifigkeiten während des Erweichens von Holz-zellwänden verschiedener Holzarten durch Wasseraufnahme, Trends in Jahresringen, sowie Änderungen der Steifigkeiten während des Abbaus durch holzzerstörende Pilze lassen sich durch die mechanische Charakterisierung der Zellwände zeigen. Um Zusammenhänge zwischen den mikromechanischen, mikrostrukturellen und chemischen Daten zur Zusammensetzung der Holzzellwände zu finden, können Multivariate Datenanalysemethoden verwendet werden, welche Korrelationen zwischen einzelnen Variablen identifizieren. Angewandt auf von Pilzen abgebaute Holzzellwände, bingen diese Methoden Korrelationen in einem großen, durch hohe Variabilität gekennzeichneten, Datenset hervor. Ein anderer - deterministischer - Zugang ist die mikromechanische Modellierung. Mit den Daten zu Mikrostruktur und Zusammensetzung als Input, können Vorhersagen von Zellwandsteifigkeiten berechnet und mit experimentellen Ergebnissen verglichen werden. Zu diesem Zweck wird ein mechanisches Mehrskalenmodell für die Zellwandsteifigkeit, basierend auf Homogenisierungsmethoden, präsentiert. Mithilfe dieses Modells können statistische Beobachtungen auf ein physikalisches Level gehoben werden. Der Einfluß der Variabilität von Mikrostruktur und Zusammensetzung auf Trends von Zellwandsteifigkeiten auf unterschiedlichen Längenskalen innerhalb eines Baumes kann gezeigt werden. Mikromechanische Modellierung der Steifigkeiten von, von Pilzen abgebauten, Holzzellwänden ermöglicht das Testen von Hypothesen zu -bisher unbekannten - Effekten des Abbaus, basierend auf den zuvor erwähnten statistischen Beobachtungen.

Wood is a natural composite material. Its mechanical properties are determined by its inherent hierarchical microstructure. These so called structure function relationships are only started to be understood. The microstructure and composition of wood, and in consequence also its mechanical properties, show great natural variability, which is further enhanced by modification of wood, such as water uptake and fungal decay. The aim of this thesis is to improve the current understanding of structure function relations of wood. Investigations on the cell wall scale enable to rule out the dominant effect of mass density - and its variations - on the macroscopic mechanical behaviour of wood. Thus, experimental assessment as well as micromechanical modeling of the cell wall stiffness represent the main focus herein. Wood cell wall stiffnesses are experimentally assessed by means of nanoindentation. Despite it has become a common tool in wood science, effect of sample preparation are a subject of ongoing discussion. A contribution to this discussion is presented, where effects of different procedures for sample preparation are investigated, and a protocol for the assessment of different cell wall layers is proposed. Using this protocol, the effects of (1) water uptake during wood moisture changes, (2) of natural microstructural variability and (3) of wood modifications by decay fungi on wood cell wall stiffnesses are experimentally assessed. In order to identify structure function relations, also microstructure and composition of wood cell walls has to be determined. For this purpose, a broad variety of methods is discussed and applied. The mechanical characterization of wood cell walls reveals common trends of cell wall softening upon moisture uptake across wood species, distinct trends of cell wall stiffness within annual rings, as well as cell wall stiffness changes upon fungal degradation. Linking the micromechanical to the microstructural and compositional data can be performed using multivariate data analyses, revealing correlations between individual characteristics. Applied to investigate the effects of fungal decay, this method could reveal correlations in a huge and highly variable set of compositional, microstructural and micromechanical data. Another - deterministic - approach to establish these links is micromechanical modeling. Using microstructural and compositional data as model input, predictions of cell wall stiffnesses can be compared to experimentally determined ones. For this purpose a multiscale mechanical model for wood cell wall stiffness, based on homogenization methods, is presented. Using this model, statistical observations can now be risen to a physical level. Micromechanical modeling reveals the influence of both microstructural and compositional variability on cell wall stiffness trends within trees at different length scales. Micromechanical modeling of fungal degraded wood cell wall stiffness can be used to test hypotheses of - yet unknown - effects of fungal decay, based on the aforementioned statistical observations.