Title: Charakterisierung des low Z TXRF Spectrometers für chemische Analyse und grazing incidence XRF
Other Titles: Characterization of the low Z TXRF spectrometer for chemical analysis and grazing incidence XRF
Language: Deutsch
Authors: Bretschneider, Thomas 
Qualification level: Diploma
Keywords: TXRF; leichte Elemente; GIXRF
TXRF; low Z elements; GIXRF
Advisor: Streli, Christina  
Assisting Advisor: Rauwolf, Mirjam 
Issue Date: 2019
Number of Pages: 107
Qualification level: Diploma
Abstract: 
Ziel dieser Arbeit war die mit dem Low-Z Spektrometer der TU Wien Zeolithe und dünne Schichten aus leichten Elementen zu Messen und zu qualitativ und quantitativ auszuwerten. Zeolithe sind kristalline Festkörper die sich aufgrund ihres hohen Siliziumgehalts kaum auflösen lassen. Dadurch ist eine Quantifizierung sehr schwierig. In dieser Arbeit wurde ein Ansatz gemacht XRF Daten mit Fundamentalen Parametern zur qualitativen Analyse zu verwenden und mit Daten aus der Neutronen-Aktivierungs-Analyse (NAA) zu quantitativen Ergebnissen zu kombinieren. Gracing-Incidence-XRF von leichten Elementen ist ein kaum erforschtes Gebiet. In dieser Arbeit wurden GIXRF Daten des Low-Z Spektrometers mit der Software JGIXA[1] verarbeitet um Schichten quantifizieren zu können. Zu Beginn wurde anhand von zwei bekannten Zeolithproben bestätigt, dass mit dem Low-Z Spektrometer für diese Art von Probe gute qualitative Ergebnisse erzielt werden können. Durch den Test von verschiedenen Methoden der Probenvorbereitung wurde festgestellt, dass Flüssigkeiten bei der Präparation vermieden werden sollten. Die stabilsten Ergebnisse wurden mit einer trockenen Probenvorbereitung erreicht. Die Rechnungen mit fundamentalen Parameter erfolgte über die Software ATIquant[2][3] in Kombination mit einer experimentell bestimmten Effizienzkurve des Detektors. Die Ergebnisse wurden mit einem Standardmaterial validiert. Schließlich wurde ein Verfahren entwickelt, dass die Bestimmung des Si/Al Verhältnisses in Zeolithproben durch die Kombination von XRF mit NAA erlaubt. Dieses Verfahren wurde an mehreren Proben angewandt. Anhand von drei bekannten Ti-Schichten wurde bestätigt, dass GIXRF mit dem Low-Z Spektrometer möglich ist und die Daten mit der JGIXA Software quantifiziert werden können. Das Substrat der Ti-Schichten konnte vorab separat gemessen und mit JGIXA charakterisiert werden. Dann wurden die drei Ti-Schichten mit einer nominalen Dicke von ca. 2, 10 und 20nm gemessen und mit guter Übereinstimmung quantifiziert. Mit einer Mg-Schicht wurde gezeigt, dass es auch möglich ist GIXRF Messungen von Mg aufnehmen und quantifizieren zu können. Zuletzt konnte eine organische Schicht (C, O) mit F gemessen und mit JGIXA quantifiziert werden. Es wurde gezeigt, dass von F ein stabiles Signal aufgenommen und die Winkelkurve sehr gut angepasst werden kann.

The goal of this thesis was to measure zeolites and thin layers composed of light elements using the Low-Z spectrometer of TU Wien for qualitative and quantitative analysis. Zeolites are minerals which can hardly be dissolved due to high silicon concentration, which makes quantification quite difficult. In this thesis the qualitative data from XRF with the fundamental parameter method were combined with Neutron-Activation-Analysis (NAA) to achieve quantitative results. Gracing-Incidence-XRF of light elements is a scarcely researched field. Within this work GIXRF data from the Low-Z spectrometer was processed with the software JGIXA[1] in order to quantify layers. With two known zeolite samples it was shown, that the Low-Z spectrometer can produce good qualitative results for this kind of samples. Different methods of sample preparation were tested. It was concluded that liquids should be excluded from the process, as most stable results originated from dry sample preparation. Calculations with fundamental parameters were performed by the software ATIquant[2][3] in combination with an experimentally determined efficiency function. Results were validated by comparison to a standard reference material. Finally, an approach allowing the determination of Si/Al ratio in Zeolites by combination of XRF and NAA was developed, and it was further tested on various samples. Using three known Ti-layers the capability of the Low-Z spectrometer to perform GIXRF measurements with further quantification of the data by JGIXA software was proven. It was possible to measure the substrate of the Ti-layers separately first and then characterise it by JGIXA. After that the three Ti-layers of 2, 10 and 20nm nominal thickness were measured and successfully quantified, showing good agreement with the theoretical values. A Mg-layer was measured to show that it is possible to use GIXRF measurements of Mg and quantify it. In the end an organic layer (C, O) containing F was measured and quantified by JGIXA. It was shown that a stable F signal can be recorded and it is possible to get a very good fit for the angle- scan.
URI: https://resolver.obvsg.at/urn:nbn:at:at-ubtuw:1-133411
http://hdl.handle.net/20.500.12708/3214
Library ID: AC15548647
Organisation: E141 - Atominstitut 
Publication Type: Thesis
Hochschulschrift
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