Title: Charakterisierung eines Mikro-Röntgenfluoreszenzspektrometers mit monochromatischer Anregung
Other Titles: Charakterisation of a micro-X-ray fluorescence spectrometer with monochromatic excitation
Language: Deutsch
Authors: Swies, Julia 
Qualification level: Diploma
Advisor: Streli, Christina  
Assisting Advisor: Ingerle, Dieter 
Issue Date: 2019
Number of Pages: 253
Qualification level: Diploma
Abstract: 
RFA ist eine analytische Methode, die dazu dient, die elementare Zusammensetzung einer weiten Bandbreite an unterschiedlichen Probenmaterialien zu bestimmen. Es handelt sich dabei um eine zerstörungsfreie Technik, die in vielen Labors verwendet wird. Eine der Besonderheiten des am Atominstitut der Technischen Universität Wien aufgebauten XRF Spektrometers liegt in der Feinfokus- Molybda n-Röntgenröhre. Diese trägt zur Erhöhung der gemessenen Intensität bei, ohne, dass die erreichbare Fokusgröße beeinträchtigt wird. Speziell ist ebenso der zwischen Röhre und erster Kapillare verbaute kollimierende Monochromator, der es ermöglicht Spektren aufzunehmen, die praktisch frei von Hintergrund sind. Die Anlage kann aber nicht nur im gewöhnlichen, monochromatischen Aufbau betrieben werden, sondern auch konfokal, monochromatisch. Wird der Kollimator nämlich durch eine zweite Kapillare ersetzt, so ist es möglich ein Voxel zu definieren und dreidimensionale, zerstörungsfreie Messungen durchzuführen. Trotz aller Vorteile, die diese Messmethode mit sich bringt, darf nicht außer Acht gelassen werden, dass die ausgesprochen kleine Fokusgröße von etwa 15m sehr schnell zu langen Messzeiten führt. Unabhängig vom Aufbau sind die erzielten Zählraten relativ niedrig. Diese liegen für den nicht-konfokalen Aufbau bei circa 1000cps und konfokal bei etwa 80cps bei der Messung des selben Kupferdrahtes. Da die aus der Probe emittierten Ro ntgenfluoreszenzstrahlen auf dem Weg zum Detektor von Luftmolekülen absorbiert werden, können leichte Elemente nur schlecht bis gar nicht detektiert werden. Elemente mit einer niedrigeren Ordnungszahl als Silizium werden nicht gemessen, erst ab Kalium kann man von wirklich aussagekräftigen Messergebnissen sprechen. Zur Charakterisierung dieser Anlage zählen sowohl das Justieren beider Aufbauarten, als auch die Bestimmung der Nachweisgrenzen für einige ausgewählte Elemente. Zusätzlich werden zwei Kalibrierkurven angeführt. All diese Messungen wurden an der polychromatischen XRF-Anlage des Atominstituts wiederholt und ebenfalls ausgewertet. Ihre Ergebnisse ermöglichen einen Vergleich der Anlagen. Es folgen weitere Messungen im nicht-konfokalen und konfokalen Aufbau, die im Rahmen der Diplomarbeit durchgefu hrt worden sind und dazu dienen das mono- chromatische XRF Spektrometer weiter zu testen und besser kennen zu lernen. Die Ergebnisse dieser Arbeit wurden auf der International Conference on X-Ray Optics (IXCOM 2019) in Chicago, August 2019, in Posterform der internationalen Community erfolgreich vorgestellt.

RFA is an analytical method used to determine the element composition of a wide range of different sample materials. It is a nondestructive technique used in many laboratories. One of the special features of the spectrometer at the Atomic Institute of the Vienna University of Technology is the fine-focus molybdenum X- ray tube. This contributes to increasing the measured intensity, without affecting the achievable focus size. Another one is the collimating monochromator which is placed between the tube and the first capillary. Due to this element it is possible to record spectra that are nearly free of background. The system can be operated not only in the usual, monochromatic setup, but also confocal monochromatic. If the collimator is replaced by a second capillary, it is possible to define a voxel and perform three-dimensional, nondestructive measu- rements. Despite all the advantages this measurement method entails, it must not be forgotten that the extremely small focus size of about 15m leads very quickly to long measurement times. Regardless of the setup, the count rates achieved are relatively low. These are about 1000cps for the non-confocal design and in a confocal setup about 80cps for measuring the same copper wire. Since the X-ray fluorescence emitted from the sample is absorbed on the way to the detector by air molecules, light elements can be detected only badly or not at all. Elements with a lower atomic number than silicon are not measured, only from potassium one can speak of really significant measurement results. The characterization of this system includes the adjustment of both types as well as the determination of the detection limits for some selected elements. In addi- tion, two calibration curves are given. All these measurements were repeated at the polychromatic XRF spectrometer of the Atomic Institute and also evaluated. Their results allow a comparison of the diffrent spectrometers. Further measurements in the non-confocal as well as in the confocal setup, which were carried out as part of the master thesis, serve to further test the monochromatic spectrometer and to get to know it better. The results of this work were successfully presented to the international commu- nity at the International Conference on X-Ray Optics (IXCOM 2019) in Chicago, August 2019, as a poster.
Keywords: Mikro-Röntgenfluoreszenzspektrometer; 2D und 3D bildgebende Verfahren
micro-XRF spectrometer; 2D and 3D imaging
URI: https://resolver.obvsg.at/urn:nbn:at:at-ubtuw:1-133372
http://hdl.handle.net/20.500.12708/3249
Library ID: AC15547598
Organisation: E141 - Atominstitut 
Publication Type: Thesis
Hochschulschrift
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