Quantitative XRF-Analyse von Kunstobjekten mit dem PART (Portable Art Analyser)

Abstract

Die Röntgenfluoreszenzanalyse als qualitative sowie quantitative Methode zur Element-analyse hat den Vorteil, dass eine zerstörungsfreie Analyse der zu untersuchenden Objekte möglich ist. Dies und die hervorragenden Nachweisgrenzen machen sie zu einem überaus beliebten Analyseverfahren in verschiedenen Bereichen der Elementanalyse. Die vorliegende Arbeit knüpft an die Arbeiten von G. Buzanich (Entwurf und Bau von PART) und B. Großmayer (Softwareentwickler des Quantifizierungs-Softwarepakets BGFPXRF) an. Das Hauptziel war die Testung, Evaluierung sowie die Verbesserung der Leistungsfähigkeit der Quantifizierungssoftware für Münzen und Metallproben. Das verwendete portable Spektrometer beinhaltet eine Polykapillaroptik zur Strahlfokussierung auf 0,2 mm. Diese Optik verändert die spektrale Verteilung der anregenden Strahlung. Diesen Effekt auf das Anregungsspektrum galt es, über eine mathematische Funktion, in die Quantifizierungssoftware zu integrieren. Dies wurde durch Analyse und Parametrisierung, einer von D. Wegrzynek an einem baugleichen Model des PART II-Systems gemessenen und in [41] als "gain" bezeichneten Funktion, bewerkstelligt. In vorliegender Arbeit wird diese Funktion als Polykapillarsimulation bezeichnet, in Anlehnung an die ursprüngliche Benennung von B. Großmayer. Die These lautete, das die Grundform der erstellten Funktion sich nicht ändert, sondern lediglich die Parameter für jede der im PART II verwendeten Röntgenröhren angepasst, getestet und in die Quantifizierungssoftware integriert werden muss. Als Anodenmaterialien der Röntgenröhren standen in vorliegender Arbeit Molybdän, Palladium und Chrom zu Verfügung. Weitere Tests des Softwarepakets BGFPXRF wurden mit einer miniX (Firma Amptek), mit einer Silberanode sowie einem SPECTRACE 5000, ausgestattet mit einer Rhodiumanode, durchgeführt. Zusätzlich, und im Auftrag der naturwissenschaftlichen Abteilung des Kunsthistorischen Museums (KHM) in Wien, wurden Glasstandards mit dem PART II-System gemessen und die Anwendbarkeit der Quantifizierungssoftware evaluiert. Das Interesse lag hierbei auf der Quantifizierung leichter Elemente und deren Oxide als Bestandteile der Gläser.

X-ray fluorescence analysis (XRF) is a qualitative and quantitative method for the elemental analysis in a sample with the advantage of being nondestructive. This and the excellent detection limits made it a favoured technique in various analytical fields. The present work is a continuation of the works of G. Buzanich (constructor of PART (Portable ART analyser)) and B. Großmayer (software engineer of the quantification software BGFPXRF). The main aim was to test, evaluate and improve the power of the quantification software in combination with the PART II system for coins and metal samples. As the portable spectrometer uses a polycapillary for focusing the beam to 0,2 mm, the optic also changes the spectral distribution of the exciting radiation. Therefore it was necessary to describe the effect of the polycapillary used in the PART II system on the excitation spectrum. This was performed by using the so called "gain" measured by D. Wegrzynek with a similar model of the PART system. In the present work this functional relation is called polycapillary simulation, according to the original name used by B. Großmayer. The assumption was that once you have found the basic shape of the polycapillary simulation only the parameters had to be tested and adapted for every tube used in PART II (currently these are Molybdenum, Palladium and Chromium tubes) and integrated into the quantification software. Further testings of the BGFPXRF software were performed with a mini-X (Ag-tube) and a SPECTRACE 5000 (Rh-tube). Additionally and on behalf of the Conservation Science Department of the Kunsthistorisches Museum (KHM) in Vienna continuing measurements were done to evaluate the capability of the software to quantify light elements and their oxides as constituent parts of glasses.