Zickler, G. A. (2017). Influence of the real microstructure on hysteretic properties of novel hard magnets [Dissertation, Technische Universität Wien]. reposiTUm. https://doi.org/10.34726/hss.2017.27451
Dauermagnetwerkstoffe finden zahlreiche Anwendungen unter anderem zur elektrischen Energieumformung und in elektronischen Geräten des täglichen Gebrauchs. Magnete die auf der tetragonalen Seltenerdlegierung Nd2Fe14B beruhen besitzen außergewöhnliche intrinsische Eigenschaften, wie die magnetokristalline Anisotropie und die Sättigungspolarisation, die zu hohen Koerzitivfeldwerten und Energiedichteprodukten führen. Der schwere Seltenerd Gehalt in Dauermagnetwerkstoffen wird auf Grund von ökonomischen Beweggründen verringert. In der Doktorarbeit wurde gezeigt, dass die Hystereseeigenschaften von Permanentmagneten anhand von Simulationen vorhergesagt werden können, wenn deren Mikrostruktur genaue bekannt ist. Die Mikrostruktur ausgewählter Dauermagnetwerkstoffe wurde anhand von hochauflösenden Analysemethoden wie der Elektronenenergieverlustspektrometrie (EELS) bestimmt. Spezielles Augenmerk wurde dabei auf Zusammensetzung der 2 nm - 6 nm dicken intergranularen Korngrenz-phasen (GBs) in Nd-Fe-B Magneten gelegt. Mikromagnetische Simulationen haben gezeigt, dass die Koerzivität von AlNiCo Dauermagneten auf der Formanisotropie basiert und auf eine Koerzitivfeldstärke (µ0HcJ) von - 0.5 T beschränkt ist. Dies ist primär auf den inkohärenten Ummagnetisierungsprozess in den ferromagnetischen elongierten FeCo Stäbchen zurückzuführen, der bei einem Durchmesser der Stäbchen über 10 nm auftritt. Die Untersuchung von anisotropen gesinterten Nd-Fe-B Magneten zeigte einen Unterschied in der Zusammensetzung der GBs parallel (hoher Fe-Gehalt) und normal (niedriger Fe-Gehalt) zur c-Achse der angrenzenden Nd2Fe14B Körner. Die GB Phase hat in isotropen, polykristallinen, feinkörnigen, rasch abgeschreckten Nd-Fe-B Magneten eine inhomogene chemische Zusammensetzung, die von der kristallographischen Orientierung der umliegenden hartmagnetischen Körner abhängt. Numerische mikromagnetische Finite Element Simulationen haben gezeigt, dass der Ummagnetisierungsprozess und die Ausbreitung von ummagnetisierten Domänen starten primär als Bloch Domänenwand (DW) in GBs parallel zu den c-Achsen und sekundär als Néel DW normal zu den c-Achsen der angrenzenden hartmagnetischen Körner. Dies geschieht auf Grund des höheren Fe-Gehalts von GBs parallel zu den c-Achsen und wegen der höheren Bildungsenergie von einer Néel DW im Vergleich zu einer Bloch DW. Die Koerzitivfeldstärke nimmt mit zunehmender GB Dicke in anisotropen Nd-Fe-B Magneten deutlich ab und bleibt fast konstant in isotropen Magneten. Die Verringerung des Koerzitivfelds mit steigendem Fe-Gehalt der GB Phase ist in anisotropen Nd-Fe-B Magneten stärker ausgeprägt als in isotropen Magneten. Ein hoher Fe-Gehalt in der GB (Js > 0.1 T) führt zu einer starken Reduzierung von HcJ in anisotropen Nd-Fe-B Magneten im Vergleich zu direkt austauschgekoppelten Nd2Fe14B Körner ohne GB Phase. Im Gegensatz dazu nimmt die Koerzitivfeldstärke in isotropen Nd-Fe-B Magneten mit einem hohen Fe-Gehalt in der GB (Js < 1.4 T) im Vergleich zu austauschgekoppelten Nd-Fe-B Körnern zu. Experimente und Computersimulationen haben gezeigt, dass eine Optimierung der Hysterese Eigenschaften in Nd-Fe-B Magneten vor Allem durch eine Reduktion des Fe-Gehalts in den GBs realisierbar ist.
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Permanent magnets are widely used in the energy conversion and in many everyday electronic devices. Magnets based on the tetragonal rare earth Nd2Fe14B alloy have outstanding intrinsic properties, such as the magnetocrystalline anisotropy and the saturation polarization, leading to high coercive field values and energy density products. Economic reasons lead to a reduction of the heavy rare earth content in permanent magnets. In this thesis it has been shown, that the hysteretic properties can be predicted with simulations, if the microstructure is investigated in detail. Nanoanalytical (scanning) transmission electron microscopic ((S)TEM) techniques with a high spatial resolution are a useful tool for the characterization of intergranular grain boundary (GB) phases. As an outcome of the investigation it is shown that the coercivity of AlNiCo permanent magnets is based on shape anisotropy. The coercive field (µ0HcJ) is limited to a maximum value of - 0.5 T primarily due to incoherent magnetization reversal in the ferromagnetic elongated FeCo rods above a diameter of 10 nm. For anisotropic sintered magnets a difference in composition of GBs parallel (large Fe-content, high saturation polarization (Js) and exchange (A)) and perpendicular (low Fe-content, small Js and A) to the c-axis of the adjacent Nd-Fe-B grains was detected. In isotropic polycrystalline fine grained melt-spun Nd-Fe-B magnets the GB phase possesses an inhomogeneous chemical composition depending on the crystallographic orientation of the surrounding hard magnetic grains. Numerical micromagnetic finite element simulations reveal that the magnetization reversal and expansion of reversed magnetic domains primarily starts as Bloch domain wall (DW) at GBs parallel to the c-axis and secondly as Néel DW perpendicular to the c-axis into the adjacent hard magnetic grains, due to the higher Js of GBs parallel to the c-axis and the higher formation energy of the Néel DW with respect to the Bloch DW. The coercive field value significantly decreases with rising GB thickness in anisotropic Nd-Fe-B magnets, but remains almost constant in isotropic magnets. The reduction of the coercive field with rising Fe-content is more strongly pronounced in anisotropic Nd-Fe-B magnets compared to isotropic magnets. The presence of a soft magnetic GB (Js > 0.1 T) in anisotropic Nd-Fe-B magnets leads to a significant decrease of HcJ with respect to exchange coupled Nd-Fe-B grains without a GB phase. In isotropic Nd-Fe-B magnets the influence of a soft magnetic GB (Js < 1.4 T) is vice versa compared to the anisotropic magnet and leads to an increase of HcJ. The experiments and computational simulations reveal a potential optimization of the hysteretic properties of Nd-Fe-B magnets, especially with a reduction of the Fe-content in the GB phases.
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