Widerstandsmessung zur Schichtdickenbestimmung an beschichteten granularen Medien

Abstract

Ziel dieser Arbeit ist es die Schichtdicke auf beschichtetem Granulat durch eine Widerstandsmessung unter Krafteinfluss zu bestimmen. Das zu untersuchende Granulat liegt in der Form von Mikrohohlglaskugeln vor, welche aus Bor-Silikat-Glas, einem nicht leitfähigen Material, bestehen. Erst durch das Aufbringen einer leitfähigen Schicht und unter dem Einfluss einer Kraft auf das Pulver wird es leitfähig. Die Schicht wird mit dem Magnetron-Sputter-Verfahren auf das Granulat aufgebracht, die abgeschiedenen und untersuchten Materialien sind Kupfer, Silber und Aluminium. Da die Beschichtung von Granulaten mit dem Sputter-Verfahren eine gewisse Herausforderung darstellt, wird die Beschichtungsanlage vorgestellt und das Funktionsprinzip zur Beschichtung granularer Medien erklärt. Ebenso wird der Messstand zur Widerstandsmessung vorgestellt und die durchgeführten Änderungen erklärt. Durch den Umbau des Messstandes ist es möglich den Widerstandsverlauf nicht nur beim Zusammenpressen sondern auch beim Entspannen des Pulverbettes aufzuzeichnen. Es wird aber nicht nur der Einfluss der Schichtdicke auf die Widerstandsmessung untersucht, sondern es werden noch weitere Einflussfaktoren, wie der Systemwiderstand der Messanordnung mit und ohne Pulver, der Durchmesser der Messgeometrie, die Korngröße, die Füllhöhe des Pulvers im Messzylinder, die Elektrodenhubgeschwindigkeit, die Feuchtigkeit und die voranschreitende Oxidation beziehungsweise Alterung der Proben, untersucht. Da all diese Faktoren einen Einfluss auf die Widerstandsmessung haben ist ein definierter Ausgangszustand für eine reproduzierbare Messung unverzichtbar, dieser wird bestimmt und definiert. Des weiteren wird das Konzept der mikroskopischen Kraft pro Kugel eingeführt und anschließend überprüft. Mit diesem Konzept soll eine Kugelgrößen unabhängige Betrachtung des Widerstandsverlaufs möglich sein. Im letzten Schritt wird durch eine Simulation der Perkolationstheorie versucht den kraftabhängigen Widerstandsverlauf zu erklären. Dazu werden zufällig verteilte Kugeln erzeugt und deren Radius schrittweise vergrößert, dieser Vorgang imitiert das Aufbringen der Kraft auf das Pulver.

The goal of this thesis is to determine the film thickness of coated granular materials by the a measurement of the electrical resistivity under external loads. The examined powder-substrates are micro hollow glass spheres, which are made of boro-silicate-glass, a non conducting material. The electrical conductivity stems from a coating on the spheres and it only can be measured when the powder is compressed by an external force. Copper, silver and aluminium were examined and the coating was applied by the magnetron-sputter technique. The coating of a powder-substrate is still a difficult task, thus the system to coat granular material is explained, as well as the conductivity measurment system. All changes of the conductivity measurment system are explained and with these changes not only a conductivity measurement during compression is possible but also a measurement during relief is possible. There are a lot of factors which influence the conductivity measurement besides the film thickness which are investigated in this thesis, the system resistance with and without powder, geometry of the measuring cell, grain size, height of the powder bed, speed of application of pressure, moisture of the powder and the oxidation and ageing of the substrate just to mention a few. Since all of these factors influence the conductivity measurement, to get a reproducible measurement an initial state has to be defined, which was done in this work. Furthermore the concept of a microscopic force per grain is introduced and verified. This concept should allow for a determination of the resistivity independent of the grain size. In the last step a simulation based on percolation theory was used to clarify the force dependent resistance curve. To achieve this, randomly placed spheres where created and their radius is increased stepwise, which mimics the behaviour of the powder when an external force is applied.