Herstellung und Charakterisierung von Siliziumnitrid-Dünnschichten

Abstract

Ziel der vorliegenden Arbeit war eine Analyse wichtiger Materialeigenschaften von Siliziumnitrid Dünnfilme für MEMS Anwendungen, die mithilfe von reaktiven RF Sputtern auf Silizium-Wafer abgeschieden wurden. Um dieses Ziel zu erreichen, war es notwendig, eine systematische Variation der Sputterparameter in Bezug auf deren Einfluss auf ausgewählte Schichteigenschaften durchzuführen. Die für diese Untersuchungen variierten Prozessparameter sind die RF Leistung und der Kammerdruck während des Sputterprozesses als zentrale Größen. Die untersuchten Schichtparameter umfassen die Abscheiderate, den Brechungsindex, den mittleren Schichtstress und elektrische Leckstromuntersuchungen bis 300°C. Die chemische Zusammensetzung von den abgeschiedenen Schichten wurde auch anhand von Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) Messungen überprüft. Ferner wurden die anhand von RF Sputtern vorbereitete Proben einer Serie von Temperaturschritten bis 800°C ausgesetzt. Diese Untersuchungen in Verbindung mit der Messung der mechanischen Spannungsänderung lieferten zusätzliche Informationen über das Verhalten von den analysierten Schichten bei höheren Temperaturen. Außerdem wurden noch mehrere experimentelle Versuche durchgeführt, um die Ätzresistenz der hergestellten Siliziumnitrid-Schichten zu bestimmen. Ausgewählte Ätzmedien fassen CF4:O2, XeF2 und Flusssäure (HF). Abschließend, wurde noch eine Vielzahl von Leckstrommessungen und Messungen zum elektrischen Durchbruchsverhalten bei unterschiedlichen Temperaturen bis 300°C durchgeführt. Die untersuchten Proben wurden in Gruppen mit drei verschiedenen Schichtdicken eingeteilt: 40 nm, 100 nm und 300 nm. Jede Gruppe enthielt die Proben, die mit allen möglichen Varianten aus dem vorherbestimmten Parametersatz abgeschieden wurden. Diese Vorgehensweise ermöglichte eine vielseitige Untersuchung der zugrundeliegenden Leitungsmechanismen in Siliziumnitrid-Dünnschichten. Aus den vorangegangenen Untersuchungen kann als zentrales Ergebnis gefolgert werden, dass die höchste Materialdichte und eine entsprechend verbesserte Ätzresistenz von Siliziumnitrid-Schichten abgeschiedenen mit RF Sputtern unter Einsatz von höhen Kammerdrücke und hohen RF Leistungen erreicht wird. Nachteilig ist, dass diese dichten Proben eine größere Druckspannung und niedrigere, elektrische Durchbruchsspannung aufweisen. Der intrinsische, mechanische Schichtstress kann mit Hilfe eines Temperaturschrittes nach der Abscheidung abgeschwächt werden. Ferner zeigen die bei höheren Kammerdrücke abgeschiedenen Proben höhere Aktivierungsenergien, die aus den temperaturabhängigen Leckstrommessungen bestimmt wurden. Was die Abscheiderate betrifft, steigt sie für höhere Kammerdrücke und vor allem bei höheren RF Leistungen an.

The main goal of this work was to study the properties of silicon nitride thin layers deposited on silicon wafers by means of reactive RF sputtering. In order to achieve this goal, it was necessary to perform a systematic series of deposition experiments to determine the influence of the sputter process conditions on material-related film properties. The sputtering parameters that were varied for the sake of experimental investigation included RF power and back pressure in the sputtering chamber. The properties of interest involved the deposition rate, the refractive index, the mechanical film stress and the leakage behaviour up to 300°C. The element composition of the deposited films was also measured applying Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). In addition, the sputter-coated wafers were also exposed to a series of annealing steps up to temperature levels of 800°C. This procedure supplied additional information on the high-temperature behaviour of reactively sputtered silicon nitride layers and allowed to study the change in mechanical film stress under extreme temperature conditions. Furthermore, a separate set of experimental investigations was performed in order to analyse the etching resistance of silicon nitride layers obtained through reactive sputtering. As etch media, CF4:O2, XeF2 and HF were chosen. Last but not least, a large number of leakage current measurements was done for a large temperature range up to 300°C. The samples used for the sake of these experiments were split into three groups of different layer thicknesses, i.e. 40 nm, 100 nm and 300 nm. Every group contained samples obtained through sputtering with a predefined set of process parameter variations. This approach facilitated versatile analyses with respect to the dominating conduction mechanisms in silicon nitride thin-films. Finally, it was concluded that the best quality of sputter-deposited silicon nitride films, defined by their high material density and the enhanced etch resistance, is obtained at high sputtering pressures and at high RF power levels. When so prepared, however, denser samples feature also larger compressive stress values and lower breakdown voltage levels, respectively. The intrinsic stress can be alleviated by means of tailored post-deposition annealing treatments. Moreover, the samples obtained at larger sputtering pressures are characterized by higher activation energies determined from leakage current measurements. As far as the deposition rate is concerned, it was observed to increase at higher chamber pressure and, above all, at higher RF power.