Microstructure evolution of direct-chill cast rolling ingots of 7xxx aluminum alloys during homogenization

Abstract

The microstructural evolution of direct chill (DC) electromagnetically cast (EMC) 7075, 7050, 7020, 7475 and Titanal aluminum alloys ingot was investigated during homogenization. Investigations were performed utilizing metallographic analysis, scanning electron microscopy (SEM), Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDX), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Tomography. All dominant phases were analysed according to their chemical composition, shape and dissolution temperature. The analysis of recorded SEM images together with DSC and EDX analysis indicate that, below solidus temperature, five major intermetallic phases M, T, S, Mg-Si and Fe-rich particles (Al23CuFe4, Al7Cu2Fe) can exist. Moreover, the type and intrinsic character of intermetallic phases will differ in different alloys. Under the homogenization treatment, it is possible to dissolve the eutectic network (α–Al + M–Mg(Al,Cu,Zn)2 + S–Al2CuMg + T–Mg3(Al,Cu,Zn)2) totally into the matrix. But tomography results show that, after dissolution of eutectic in 7075, 7050 and Titanal alloys, some cavities remain in the microstructure. The thermodynamic modelling (Scheil simulation) results revealed that, by using the proper chemical composition, smaller S-phase fraction can be obtained after solidification, which leads to dissolution of S-phase and reduction/inhibition of pore formation throughout the homogenization process in 7075 and 7050 alloys. Moreover, the investigations confirm that the phase fraction of Mg2Si by homogenizing under 500°C is nearly unchanged over the whole process, while the phase fraction of the Fe-rich particles (Al23CuFe4, Al7Cu2Fe, and Al80(Cr,Fe)14–16Cu4–6 ) remains mostly constant. For the Fe-rich particles, it is also observed that these phases are not dissolved into the aluminum alloy during homogenization (<500°C), due to their high melting points. At 520°C, only spheroidization and thinning of Fe-rich particles is observed. For all alloys with Al3Zr dispersoids, the heating rate plays a crucial role in determining the size and distribution of the dispersoids. A low heating rate (TITANAL: 0.52K/min) leads to very fine and homogeneously distributed dispersoids, while a heating rate of more than 0.83K/min, which has been applied to the 7020 alloy, leads to a heterogeneous distribution and a mean radius of more than 14 nm (TITANAL: 4 nm). Irrespective of the dispersoid type (Al3Zr or Al18Mg3Cr2), the number density significantly reduced at high temperatures with time. At the end of the homogenization process, the number density is found to always be significantly lower than the first calculated number density. Looking at the development of the mean radius and the number density at different temperatures, it is concluded that the highest nucleation rate for Al3Zr dispersoids is achieved at temperatures between 400-470°C. The ideal temperature also varies with Zr concentration. The Al18Mg3Cr2 dispersoids nucleate very homogeneously at temperatures below 400°C, resulting in a number density increase every time this temperature level is crossed. The published and available thermodynamic descriptions of the before-mentioned phases in the literature do not fully predict the effect of homogenization treatment procedures on these particles, Therefore, based on the acquired experimental knowledge, thermodynamic description of above phases have been reassessed and MatCalc thermodynamic database version “mc_al_v2.019.tdb” for the 7xxx series has been established. By using MatCalc software, it is now possible rapidly (approximately between 2 min to 6 hours, dependent on the particular setup of the simulation) to predict the evolution of phases with different chemical composition and arbitrary time/temperatures heat treatment during a homogenization process. A good quantitative agreement is found between the model predictions and the results from the experimental investigations.

Die Entwicklung der Mikrostruktur von Walzbarren der Legierungen 7075, 7050, 7020, 7475 und Titanal Aluminiumlegierungsbarrens wurde während der Homogenisierung untersucht. Die Walzbarren wurden über Vertikalstrangguss und unter Einsatz einer EMC (Electro Magnetic Casting) Kokille hergestellt. Die Untersuchungen wurden mittels metallographischer Analyse, Rasterelektronenmikroskopie (REM), energie-dispersiver Röntgenspektroskopie (EDX), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM) und Tomographie durchgeführt. Alle dominanten Phasen wurden nach ihrer chemischen Zusammensetzung, Form und Auflösungstemperatur analysiert. Die Analyse der aufgenommenen SEM-Bilder zeigt, zusammen mit den DSC- und EDX-Analysen, dass unterhalb der Solidustemperatur zumindest fünf verschiedene intermetallische Phasen existieren können. Diese sind die Phasen M, T, S, Mg-Si und Fe-haltige Partikel (Al23CuFe4, Al7Cu2Fe). Je nach untersuchter Legierung traten die untersuchten Phasen in abgeänderten Morphologien und in unterschiedlichen Mengen auf. Es konnte gezeigt werden, dass das eutektische Netzwerk (α-Al + M-Mg(Al,Cu,Zn)2 + S-Al2CuMg + T-Mg3(Al,Cu,Zn)2) während der Homogenisierung vollständig in der Matrix aufgelöst werden kann. Dieser Vorgang kann jedoch zu Poren im Gefüge führen. Eine Korrelation der Porenbildung und Phasenauflösung wurde mittels Tomographie untersucht und bestätigt. Wird jedoch eine optimierte Temperaturkurve während der Homogenisierung verwendet, wird eine etwaige Porenbildung reduziert oder gänzlich vermieden. Vor allem die Legierungen 7075, 7050 und Titanal-Legierungen sind aufgrund niedrig schmelzender Phasen mit eutektischer Zusammensetzung anfällig für Porenbildung. Die Ergebnisse der thermodynamischen Modellierung (Scheil-Simulation) weisen nach, dass durch Verwendung einer optimierten chemischen Zusammensetzung eine kleinere S-Phasenfraktion im Gussgefüge erhalten wird. Dies führt zu einem besseren Auflösungsverhalten der S-Phase und einer Reduktion/Inhibierung der Porenbildung während der Homogenisierung von 7075 und 7050. Ein Ranking der Neigung zur Porenbildung ergibt sich je nach Phase wie folgt: S>T>M. Die Mg2Si Phase bleibt bei der Homogenisierung der untersuchten Legierungen (T<500°C) unverändert. Auch der Phasenanteil der eisenreichen Partikel (Al23CuFe4, Al7Cu2Fe und Al80(Cr,Fe)14-16Cu4-6) bleibt weitgehend konstant. Bei höheren Temperaturen beginnt die Mg2Si Phase sich aufzulösen. Die Fe-reichen Phasen sind praktisch unlöslich, unterlaufen jedoch einer Ausdünnung und Spheroidisierung ab ca. 500°C. Für alle Legierungen mit Al3Zr-Dispersoiden spielte die Aufheizrate eine entscheidende Rolle auf die Größe und Verteilung der Dispersoide. Die großtechnisch verwendete Aufheizrate von TITANAL (0.52K/min) führte zu einer feinen und homogenen Verteilung der Dispersoide. Eine Aufheizrate von mehr als 0.83K/min, die bei der Legierung 7020 angewendet wurde, führte zu einer heterogenen Verteilung und einem mittleren Radius von mehr als 14nm (TITANAL: 4nm). Sowohl bei Al3Zr oder Al18Mg3Cr2 Ausscheidungen wird die Verteilungsdichte dieser Phasen bei hohen Temperaturen deutlich reduziert. Die Dichte wird mit zunehmender Homogenisierungsdauer signifikant kleiner. Es gab eine gute Übereinstimmung zwischen Simulation und experimentell ermittelter Partikelverteilung über die Homogenisierungsdauer. Betrachtet man die Entwicklung des mittleren Radius und der Dichte bei verschiedenen Temperaturen, so wurde gefolgert, dass die höchste Keimbildungsrate für Al3Zr-Dispersoide bei Temperaturen zwischen 400-470°C vorliegt, je nach Zr-Konzentration. Al18Mg3Cr2-Dispersoide nukleieren bei Temperaturen unter 400°C sehr homogen. Daher liegt bei der großtechnischen Homogenisierung bereits eine hohe Partikeldichte nach Überschreiten dieses Temperaturniveaus und vor Einsetzen der Haltephase vor. Die Verwendung der experimentell gesammelten Daten bringt neue Möglichkeiten zur Simulation der Mikrostrukturentwicklung während der Homogenisierung. Die entwickelte Technik wird zur Vorhersage der Dispersoidausscheidung und der Mikrostrukturentwicklung während der Gieß- und Homogenisierungsbehandlungen für die Legierungsserie 7xxx verwendet. Eine gute quantitative Übereinstimmung wurde zwischen den Modellvorhersagen und den Ergebnissen der experimentellen Untersuchungen gefunden