Title: Micro-structure of discontinuous fibre polymer matrix composites determined by X-ray computed tomography
Language: English
Authors: Salaberger, Dietmar 
Qualification level: Doctoral
Advisor: Seidler, Sabine 
Assisting Advisor: Koch, Thomas 
Issue Date: 2019
Number of Pages: 167
Qualification level: Doctoral
Abstract: 
Die Entwicklung neuer Materialsysteme und geeigneter Analysemethoden muss Hand in Hand erfolgen, um eine erfolgreiche Verwendung fuer innovative Anwendungen zu gewaehrleisten. Faser Kunststo Verbundwerkstoe werden bereits fuer Strukturbauteile eingesetzt. Um diese Materialen noch ezienter verwenden zu koennen, muessen mikrostrukturelle Parameter umfassend bestimmt werden. Materialsimulationen auf Basis von exakt bestimmten Werten werden verwendet, um weniger Material mit ezienten Sicherheitsspannen und optimiertem Leichtbaupotenzial einzusetzen. Roentgen Computertomografie hat sich zu einem leistungsfaehigen Werkzeug fuer die Charakterisierung von Kunststoffen entwickelt. 3D Bildverarbeitungsmethoden wurden entwickelt, um so viele mikrostrukturellen Parameter wie moeglich aus Tomographiedaten zu extrahieren. Wichtige Parameter, die die mechanischen Eigenschaften beeinflussen, sind Faserorientierungsverteilung, Faserlaengenverteilung, Aspektverhaeltnis, lokaler Fasergehalt und Fasergeometrie. Die Extraktion von Einzelfasern aus Tomographiedaten erlaubt die Bestimmung aller eben genannter Parameter. Es wurden zwei Softwarekonzepte entwickelt, das erste fuer Kurzfasern und Fasergehalt bis zu 30 wt.%, das zweite fuer Langfasern und Fasergehalt bis zu 60 wt. %. Das zweite Konzept zeichnet die Extraktion der Fasermittelachsen mit Hilfe von Template Matching mit sphaerischen Templates aus. Die Genauigkeit beider Konzepte wurde fuer Kurzglasfasern auf zwei Arten bestimmt: der Vergleich mit manuell ermittelten Referenzdaten und mit zerstoerenden Standardmethoden. Die Referenzdaten wurden mit Hilfe von Zylinderts fuer ca. 250 Fasern an drei verschiedenen Positionen in einem Standardzugpruefkoerper, der mittels Spritzguss hergestellt wurde, ermittelt. Die Genauigkeit wurde als Anzahl der korrekt charakterisierten Zylinder deniert. Drei verschiedene Aufloesungen, 1, 2 und 3 m Voxelkantenlaenge wurden fuer Fasern mit nominellem Durchmesser von 12.5 m verglichen. Beide Methoden zeigen mehr als 94 % korrekt extrahierte Fasern fuer 1 und 2 m Voxelkantenlaenge. Bei geringerer Aufloesung sinkt die Genauigkeit auf 86 % fuer das zweite und auf 76 % fuer das erste Konzept. Die wichtigsten mikrostrukturellen Parameter Faserorientierung und Faserlaenge zeigen Abweichungen zu den Referenzdaten von weniger als 2 %. Faserorientierung wurde mittels Schliffpraeparation mit optischer Mikroskopie bestimmt. Der Vergleich mit dem entwickelten Template Matching Konzept zeigt sehr gute Uebereinstimmung der Tensorwerte ueber die Plattendicke. Faserlaengenverteilung wurde mittels Pyrolyse und optischer Mikroskopie der verbleibenden Fasern bestimmt. Ergebnisse von sehr kleinen Proben mit ca. 300 Fasern zeigten Abweichungen von 8 % fuer die mittlere Faserlaenge. Dieselbe Probe wurde neun Mal ueber einen Zeitraum von 3 Jahren analysiert. Die Reproduzierbarkeit war sehr gut mit Abweichungen kleiner als 0.7 % fuer Tensorwerte und kleiner als 1 % fuer die mittlere Laenge. Die Methodenevaluierung fuer Glasfasern zeigt, dass eine Voxelkantenlaenge von hoechstens 1/6 des Faserdurchmessers zu sehr genauen Ergebnissen fuehrt. Als Beispiele, die die Vorteile der Bestimmung von Orientierung und Laenge aus demselben Datensatz zeigen, wurden die Variation des Fasergehalts, der Unterschied nach Compoundieren und nach dem Spritzguss, die Skin-Core Schichtstruktur und der Faserabbau entlang des Einspritzwegs gewaehlt. Alle Resultate zeigen sehr gute Uebereinstimmung mit publizierten Werten. Das Messvolumen ist limitiert durch die gewaehlte Aufloesung und die Scannerhardware wie die Anzahl an Detektorpixeln. Die Untersuchung des Einflusses von Messvolumen und virtuell geschnittenen Fasern an den Raendern des Datensatzes zeigt, dass eine Laenge in Faservorzugsrichtung von 5 bis 6-facher gewichteter mittlere Faserlaenge zu genauen Ergebnissen fuehrt. Langfasermaterialien mit Glas, Kohlenstoff, Polyethylenterephthalat und Polyvinylacetat Fasern wurden nach Charpy Kerbschlagbiegeversuchen untersucht. Die freie Faserlaenge in Abhaengigkeit variierender Pelletlaenge zeigte wie erwartet keine Tendenz. Die Bruchflaeche von Polymerfasern unterscheidet sich sehr von anorganischen Fasern. Dies kann durch die unterschiedliche Faserorientierung unter der Bruchflaeche, die mittels visueller Inspektion der Tomographie Schnittbilder evaluiert wurde, erklaert werden. Die entwickelte Methode der Einzelfasercharakterisierung wurde dazu verwendet, um Finite Elemente Modelle (repraesentatives Volumenelemente) zu erstellen. Modelle und reale Proben wurden virtuell und im realen, unterbrochenen in-situ Zugversuch belastet. Fasern, die hohe Normalspannungen zeigen, wurden gebrochen, wohingegen Fasern mit hohen Scherspannungen an den Faserenden aus der Matrix ausgezogen wurden.

The development of novel material systems and adequate characterisation methods must go hand in hand to assure for successful implementation of innovative applications. Fibre reinforced polymer matrix composite materials have found their way to structural components already. To apply these materials more efficiently, a comprehensive determination of micro-structural features is necessary. Accurate feature values are used for material simulations that lead to more efficient safety margins, less material application and optimized light weight design. X-ray computed tomography has shown to be a powerful tool for polymer materials characterisation. 3D image processing methods were developed for the extraction of as many microstructural features from tomographic data as possible. Very important features that influence mechanical properties of a finished part are fibre orientation distribution, length distribution, aspect ratio, local fibre content and fibre shape. The extraction of single fibres from tomographic data allows to determine all mentioned features. Two software pipeline concepts were developed, the first for short fibres with fibre content up to 30 wt.% the second one extended for long fibres and higher fibre content up to 60 wt.%. The novelty of the second concept is the medial axis extraction which is done using template matching with spherical templates. The accuracy of both concepts was evaluated for short glass fibres in two ways: the comparison with manually determined reference data and with destructive standard methods. Reference data was generated by fitting cylinders to approx. 250 fibres at three different positions within a standard tensile test specimen produced by injection moulding. The accuracy was defined as number of cylinders, that were characterised correctly. Three levels of resolution, 1, 2 and 3 m Voxel edge length, were compared for fibres with nominal diameter of 12.5 m. Both methods show more than 94 % of correctly extracted fibres for 1 and 2 m Voxel edge length. At lower resolution accuracy drops to 86 % for the second and 76 % for the first concept. The most important micro-structural features, average fibre length and fibre orientation, show differences to reference data smaller than 2 %. Fibre orientation was determined by grinding and light optical microscopy. The comparison with the developed template matching approach showed very good accordance of tensor values over sheet thickness. Fibre length distribution was determined by pyrolysis followed by light optical microscopy of the remaining fibres. Very small samples containing only ca. 300 fibres showed average deviation of 8 % for average length. The same specimen was analysed 9 times over a period of 3 years showing very good reproducibility with variations smaller than 0.7 % for tensor elements and smaller than 1 % for average length. This method evaluation for glass fibres leads to the conclusion that a Voxel edge length of maximal 1/6 of fibre diameter leads to accurate results. As examples that show the advantages of determining orientation and length from the same data analysis, a variation of fibre content, material after compounding and after injection moulding, the skin-core layered structure and fibre degradation along injection length were analysed. All results are in good accordance with published work. The scan volume is limited by the applied resolution together with scanner hardware like number of detector pixels. The influence of final size of evaluation volume and cutting fibres virtually at data borders was analysed leading to the conclusion that choosing a size of 5 to 6 times the average weighted fibre length in direction of main orientation guarantees for accurate results. Long fibre materials containing glass, carbon, polyethylene terephthalate and polyvinylacetate fibres were analysed after Charpy impact testing. Free fibre length in dependence of pellet length was determined showing no trend, which fits the expectations. The big difference of shape of fracture surface between polymer and inorganic fibres can be explained by different fibre orientation underneath the surface which was analysed by visual inspection of tomographic slice images. The developed method of single fibre characterisation was used to generate models (representative volume elements) for mechanical simulations. Models and specimens with same micro-structure were tested virtually and by interrupted in-situ experiments. Fibres showing high normal stress were broken whereas fibres with high shear stress at fibre ends were pulled out of the matrix.
Keywords: polymere Faserverbundwerkstoffe; CT-Strukturanalyse; 3D Bildverarbeitung; Faserorentierungsverteilung; Faserlängenverteilung
polymer fibre composites; X-ray computed tomography; 3D image processing; fibre length; fibre orientation
URI: https://resolver.obvsg.at/urn:nbn:at:at-ubtuw:1-123643
http://hdl.handle.net/20.500.12708/8457
Library ID: AC15350300
Organisation: E308 - Institute of Materials Science and Technology 
Publication Type: Thesis
Hochschulschrift
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