Construction of a high temperature sessile drop device for wettability studies in the Carbon/Copper system

Abstract

Das Ziel dieser Dissertation war das Benetzungsverhalten in Kupfer - Kohlenstoff Systemen zu untersuchen. Hauptziel dabei war die Konstruktion einer Hochtemperaturkontaktwinkelanlage um geschmolzene Metalltropfen auf festen Substraten zu studieren. Die verwendete Methode war die des liegenden Tropfens (engl. sessile drop method). Dabei wird das Metall aufgeschmolzen und der so entstandene Tropfen im flüssigen Zustand abfotographiert. Die daraus ableitbaren Informationen sind der Kontaktwinkel der Flüssigkeit mit dem Festkörper, die Oberflächenenergie im flüssigen Zustand und die Identifizierung des Benetzungsregimes. Der Kontaktwinkel eines flüssig/fest Systems ist das Hauptkriterium für die Beschreibung des Benetzungsverhaltens eines solchen Systems.<br />Nach einer breit angelegten vergleichenden Literatursuche über Hochtemperaturkontaktwinkelanlagen, wurde eine solche selbst konstruiert und gebaut; der Einsatzbereich ist bis zu einer Temperatur von ca. 1100 °C unter Hochvakuum. Die Einzigartigkeit unserer Anlage ist der speziell konstruierte widerstandsbeheizte Substrathalter, der auch als Substrathalter in einer Physical Vapor Deposition (PVD) Anlage genutzt werden kann. Die in-situ Aufnahme des Tropfens erfolgt mittels Webcam, der eine Optik vorgesetzt wurde. Für die Auswertung des Kontaktwinkels zwischen Flüssigkeit und Substrat ist eine eigene Software verfügbar.<br />Mit der fertig gestellten Hochtemperaturkontaktwinkelanlage wurden Benetzungsexperimente mit Kupfer und kupferbasierten Loten (engl. active brazing alloys) auf Zwischenschichten aus TiN und Mo durchgeführt. Im Fall von TiN wurden ebenfalls substöchiometrische Schichten untersucht und im Fall von Mo wurde die Karbidbildung in der Mo Schicht bei Temperaturbehandlung charakterisiert sowie mit einem Modell verglichen.<br />Die Identifizierung des Benetzungsregimes geschieht mit Hilfe der zeitlichen Entwicklung des Tropfens während des Benetzungsexperiments.<br />

The objectives of this thesis were wettability studies in the Carbon - Copper system. Therefore the overall aim was the construction of a High Temperature Sessile Drop Device (HTSDD) to study the wettability of a liquid metal on a solid substrate. Sessile drop means to melt a metal on a plane substrate and to image the curvature of the droplet, gaining information on the contact angle, liquid surface energy and identifying the wetting regime. The contact angle in a liquid/solid system is the main property to describe the wetting behavior in the system.<br />After a comparative literature survey about high temperature wetting we planned and constructed a sessile drop device with the ability of melting metals up to approx. 1100 °C under high vacuum and the capability of in-situ imaging of the liquid drop. A novelty of this custom-built device is the resistance heated substrate holder, which is also suitable for sputter deposition in a physical vapor deposition (PVD) plant. The imaging of the liquid drop is done by a webcam with an additional optic and for the determination of the contact angle a self-written software is available.<br />With the HTSDD wetting experiments of Cu and a Cu-based active brazing alloy (CuABA) were performed on TiN and Mo coatings. In the case of TiN also substoichiometric films were investigated and in the case of Mo the carbide formation in the Mo-film during heat treatment was investigated and compared with a model. The identification of the reactive wetting regime in the C/CuABA system can be deduced from the time evolution of the droplet.<br />