Aluminiumoxidabscheidung durch Plasma - CVD

Abstract

Aluminiumoxid kann in unterschiedlichen Phasen auftreten, wovon nur zwei, die #alpha#- und die #kappa# - Phase technisch interessant sind. Diese Phasen koennen beim derzeitigen Stand der Technik mittels der chemischen Abscheidung aus der Gasphase (CVD) erst bei Temperaturen über 1000 °C erzeugt werden. Bei geringeren Temperaturen konnten nur die weicheren Phasen abgeschieden werden. In der vorliegenden Arbeit wurde versucht, harte kristalline Al_2O_3 - Schichten mit bipolar gepulstem Gleichspannungs - Plasma CVD bei Temperaturen bis hinunter zu 600 °C abzuscheiden. Um die Einspeisung verschiedener Sauerstoffspezies (optional N_2O, CO_2, O_2), der Aluminiumspezies AlCl_3 sowie von H_2S zu ermoeglichen, wurde die Gasversorgung ergaenzt. Weiters wurde die Betriebstemperatur des Reaktors durch Einbau einer zusaetzlichen internen Heizung von 600 °C auf 800 °C erhoeht. Es wurden Al_2O_3 - Schichten mit verschiedenen Sauerstoffspezies/AlCl_3 - und H_2/Ar - Verhaeltnissen bei Variation der Substrattemperatur und der Plasmaleistung hergestellt. Ihre chemische Zusammensetzung wurde mit AES und XPS untersucht, die vorliegende Phase mit XRD, die plastische Universalhaerte mit Fischerscope und die Morphologie mit REM analysiert. Die Schichtdicken wurden mit Kugelschliffen bestimmt. Bis zu einer Substrattemperatur von 700 °C konnten #alpha#- und #kappa# - Al_2O_3 abgeschieden werden, bei 600 °C war die Abscheidung der #kappa# - Phase möglich. Die mit AES- und XPS aufgenommenen Spektren entsprachen jeweils dem Al_2O_3 - Standard. Die gemessenen plastischen Universalhaerten betrugen 218 bis 24877 N/mm². Die abgeschiedenen Al_2O_3 - Schichten waren in der Nähe der Gasbrause oft 20 bis 30 µm dick, einige cm radial nach außen waren sie nur noch wenige µm dünn. Hohe Plasmaleistung und Beigabe geringer Mengen H_2S in die Prozessgasatmosphaere foerdern die Abscheidung harter und kristalliner Al_2O_3 - Schichten bei geringer Temperatur. Das Hauptproblem liegt in der raeumlichen Inhomogenitaet der Schicht. Es koennte durch eine geeignete Kathoden - Anodenkonfiguration sowie weitere Optimierung der Gasverteilung zu loesen sein. Mit dem Programmpaket CHEMKIN wurde ein grobes Modell entwickelt, dessen Aussagen tendenziell mit den Ergebnissen uebereinstimmen.

The deposition of alumina (Al_2O_3) with plasma assisted chemical vapour deposition (PACVD) was investigated. Al_2O_3 appears in various modifications of which only two - #alpha#- and #kappa# - are suited for the use as hard material layer. Up to now the deposition of alumina was possible only with thermal CVD. Because of the high temperatures needed this method is suboptimal for the substrates. Goal of the work was to deposit hard Al_2O_3 layers with plasma CVD at significantly lower temperatures. The influence of the gas composition, of the plasma power density and of H_2S on the deposited phase, morphology, chemical composition and micro hardness was investigated. For determination of the phase and micro hardness of the layers measurements with X - ray diffractometer and Fischerscope were performed. To get information about the chemical composition, measurements with auger electron spectroscopy (AES) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) were achieved. The deposition rates were measured ex situ by ball grinding. Our experiments show the possibility to deposit #alpha#- and #kappa# - Al_2O_3 at 700 °C, and #kappa# - Al_2O_3 at 600 °C. The admitted AES- and XPS - spectra showed the typical form of an Al_2O_3 - spectrum. The measured hardness values were from 218 up to 24877 N/mm². The deposited layers had an thickness of up to 30 µm in the near of the gas inlet. A few cm afar the thickness decreased rapidly to less than 10 µm. High plasma power density and H_2S in small quantities assist to deposit hard and crystalline Al_2O_3 - layers at low temperatures. The primarily problem is the varying thickness of the layers relative to the gas inlet. A possible solution could be a capable cathode - anode configuration in addition with a further optimization of the gas composition.