Optimierung und Charakterisierung einer mechanischen Schlagvorrichtung einer Magnetron Sputteranlage zur Beschichtung von granularen Materialien

Abstract

Das Beschichten granularer Substrate mit einem Partikeldurchmesser von 20 m bis 100 m ist eine Technik mit vielen Anwendungen in den verschiedensten Bereichen. Daher wurde am Institut für Festkörperphysik an der TU-Wien eine Anlage gebaut, die solche granulare Substrate in einer rotierenden Schale mit einem Erschütterungsmechanismus in Bewegung hält, während sie mit Hilfe von Sputtern beschichtet werden. In dieser Arbeit wurde ein neuer Mechanismus konstruiert und getestet, der die Erschütterung nicht mehr über Anheben und Fallenlassen der Schale erzeugt, sondern der die Schale mit einem kleinen Hammer an ihrer Außenseite trifft. Charakterisiert wurde dieser Mechanismus mit mehreren bereits erprobten Verfahren, wobei die Wichtigsten die Analyse der Transmission auf optischen Durchlichtmikroskopaufnahmen und die energiedispersive Röntgenspektroskopie auf einem Rasterelektronenmikroskop waren. Diese Charakterisierung zeigte, dass die Schichtdicke von mit dem neuen Mechanismus erzeugten Proben etwas über jener des alten Mechanismus liegt. Dies war zu erwarten, da der neue Mechanismus eine Positionierung der Schale näher an den Sputterquellen erlaubt. Gleichzeitig haben die Proben des neuen Mechanismus eine etwas breitere Verteilung der Schichtdicke auf den verschiedenen Partikeln. Dieser Unterschied ist aber so gering, dass sich daraus kein entscheidender Nachteil ergibt. Weiters wurde ein Einlass gebaut und getestet, mit dem der Rezipient am Ende einer Beschichtung anstatt mit Luft mit Stickstoff geflutet werden kann. Dies geschah um einer Oxidation des Schichtmaterials aufgrund der aus den hohen Sputterleistungen resultierenden, hohen Temperaturen vorzubeugen. Vermessen wurden die auf diese Weise erzeugten Proben mit Augerelektronenspektroskopie, Röntgenphotoelektronenspektroskopie und einem in einer vorangegangen Arbeit gebauten Messstand zur Messung der Leitfähigkeit pulverförmiger Proben. Dabei konnten mit Augerelektronenspektroskopie und Röntgenphotoelektronenspektroskopie aufgrund der Partikelgröße des Substrats keine aussagekräftigen Ergebnisse erzielt werden, während die Messungen mit dem Leitfähigkeitsmessstand den klaren Vorteil des Auskühlens in Stickstoff zeigten. Jedoch müsste, um diese Methode für alle weiteren Beschichtungen verwenden zu können, noch eine ausführlichere Analyse der Schichtoberfläche durchgeführt werden. Neben diesen Mechanismen wurde für Versuche, wo nur eine geringe Menge an Substrat zur Verfügung steht, eine weitere Schale gebaut, die auf dem originalen Erschütterungsmechanismus basiert aber nur etwa ein Zehntel des Füllvolumens besitzt. Mit dieser Schale wurden zwei Messserien mit verschiedenen Anstellwinkeln der Schale hergestellt. Deren Auswertung lieferte exzellente Ergebnisse was Schichtdicke und Schichtgleichmäßigkeit betrifft.

The coating of granular substrates with a particle diameter of 20 m to 100 m is a method with many applications in a wide variety of fields. Therefore an apparatus was built at the institute for solid state physics at the Technical University Vienna to coat granular materials by sputtering into a rotating coating vessel while at the same time concussing it. In this work a new mechanism was built and tested which concusses the coating vessel not like the existing mechanism by lifting it up and dropping it back down but by hitting it with a small hammer on its side. The samples created with this mechanism were characterised by several well tested methods. Of these the two most important ones were the analysis of the optical transmission obtained from pictures taken with an optical microscope with a light source below the specimen and the energy dispersive x-ray spectroscopy with a scanning electron microscope. This analysis showed that the film thickness of samples created with the new mechanism is a little bit higher than the one of samples created with the original mechanism. This was expected because the new mechanism allows for a positioning of the coating vessel closer to the sputter sources. At the same time the samples created with the new mechanism have a slightly wider distribution of the film thickness on different substrate particles. However this difference is small enough that no significant disadvantage for the new mechanism emerges. In addition to this concussion mechanism an inlet was built and tested which allowed a venting of the recipient with nitrogen instead of air. This was done to prevent an oxidation of the film material because of high temperatures due to the high energy of the sputter beam. Samples created by cooling them in nitrogen where evaluated with auger electron spectroscopy, x-ray photoelectron spectroscopy and a measuring apparatus to measure the conductivity of powders and which was built as part of a previous experiment. However due to the particle size of the substrate auger electron spectroscopy and x-ray photoelectron spectroscopy did not produce any significant results while the conductivity measurements showed the clear advantage of cooling the samples in nitrogen. Despite this good result, further extensive analysis of the film surface has to be carried out before all coatings can be cooled using this new system. Apart from these mechanisms another coating vessel was constructed which utilises the original concussion mechanism but has only a tenth of the capacity for coating substrates with only limited availability. To characterise this new coating vessel two sample series with different angles of the rotation axis where created. The analyses of these series yielded excellent results regarding film thickness as well as film uniformity.