Optimierung und Anwendung einer Makro-Thermowaage

Abstract

Das Ziel dieser Arbeit ist es, ein Konzept für eine Makro-Thermowaage zu optimieren und anhand von Partikelschüttungsreaktionen die neuen Möglichkeiten der Analyse und Charakterisierung dieser sowie eine geeignete Auswertung der Messergebnisse zu zeigen. Die neue Thermowaage soll mit Probenmengen von mehr als 100 g und einer Zwangsdurchströmung der Probe arbeiten können. Die Grundlage bietet ein bereits an der Technischen Universität Wien entwickeltes Konzept, das durch Verbesserungen im Aufbau, der Datenerfassung und -übertragunng, der Isolierung sowie Abdichtung des Reaktors optimiert werden soll. Mit einem neuen Ofen zur Beheizung und der Möglichkeit, mit Relativdrücken bis 7 bar zu arbeiten, soll das neue System eine noch breitere Möglichkeit an Analyseoptionen bieten. Zunächst werden bereits bestehende Konzepte und Modelle für Makro-Thermowaagen von anderen Forschungsgruppen vorgestellt und Parallelen sowie Unterschiede zu dem neuen Aufbau diskutiert. Anschließend wird das neue System detailliert beschrieben. Die verwendeten Materialien werden auf Vor- und Nachteile sowie den maximal möglichen Betriebsbedingungen untersucht und ebenso alternative Bauteile vorgeschlagen. Weiters wird das Konzept der kabellosen Datenübertragung, die mit Mikrocontrollern realisiert wird, erklärt und zudem Software und Quellcodes zur Speicherung und Auswertung jener Daten geliefert. Außerdem wird auf eigens für diese Anlage entwickelten Korrekturformeln und Möglichkeiten zur Datenanalyse näher eingegangen und dies anhand von Schüttungsreaktionen mit Calciumoxalat Monohydrat demonstriert. In diesem Zusammenhang wird auch kurz die Möglichkeit zur Untersuchung von thermochemischen Energiespeichersystemen angeschnitten und eine nähere Betrachtung dieser alternativen Speicherform vorgenommen. Zuletzt werden mögliche Fehlerquellen und Messungenauigkeiten im System analysiert und weitere Verbesserungen für erneute Optimierungen vorgeschlagen.

The aim of this work is to optimize a concept for a macro-thermobalance and to show the new possibilities of analysis and characterization as well as the correct evaluation of the measurement results based on bulk reactions. The new thermobalance should work with sample quantities of up to 100 g and a forced flow through the sample. The basis is a concept, which was already developed at the TU Wien. This concept should be optimized through improvements in the structure, data acquisition and transmission, insulation and sealing of the reactor. With a new furnace for heating and the possibility of working with relative pressures up to 7 bar, the new system should offer an even broader range of analysis options. First, concepts and models for existing macro-thermobalances by other research groups are presented and parallels and differences to the structure are discussed. The new system is then described in detail. The materials which are used are examined for advantages and disadvantages as well as the maximum possible operating conditions. Alternative components are also proposed. Furthermore, the concept of wireless data transmission, which is implemented with microcontrollers, is explained and software and source codes for storing and evaluating this data are also supplied. In addition, correction formulas for this system are discussed in more detail. This will be demonstrated using bulk reactions with calcium oxalate monohydrate. In this context, the possibility of investigating thermochemical energy storage systems is briefly mentioned and this alternative form of storage is examined more closely. Finally, possible sources of error and measurement inaccuracies in the system are analysed and further improvements are proposed for new optimizations.