Optische Schichtdickenbestimmung auf granularen Materialien

Abstract

In verschiedenen technologischen Prozessen spielen Zwischenschichten mit Schichtdicken im Nanometer Bereich (0.5-100nm) eine entscheidende Rolle. In „klassischen“ Anwendungen wie Multilayer-Systemen in der Mikroelektronik oder in magnetischen Speichern werden derartige Schichten auf planen, wohl definierten Oberflächen aufgebracht. Die physikalischen Eigenschaften dieser Schichtsysteme werden maßgeblich durch die Schichtdicke der aufgebrachten Schichten beeinflusst. Die Messung der Schichtdicke ist in diesen Fällen, wenn auch nicht einfach, doch gut entwickelt.In neueren Anwendungen werden derartige Schichtsysteme in zunehmendem Maße auch dazu verwendet, um Oberflächeneigenschaften von fibrösen, granularen oder unregelmäßig geformten Partikeln zu verändern. Diese Anwendungen reichen von der Erzeugung spezieller Nanostrukturen mit Hilfe von Pulvermetallurgie hin zur Veränderung von thermischen und mechanischen Eigenschaften durch Aufbringen von Zwischenschichten in Kompositmaterialien. Als Beispiel seien hier z.B. Kupfer-Diamant Verbundwerkstoffe aufgeführt, deren thermische und mechanische Eigenschaften auf großes Potential in der Anwendung als Heat Sink Materialien schließen lassen. Zur Verbesserung des thermischen Kontaktwiderstandes am Diamant-Kupfer Interface werden Zwischenschichten mit Dicken in der Größenordnung < 100 nm aufgebracht. Eine weitere konkrete Anwendung sind Glashohlkugeln, die zur Wasserstoffspeicherung herangezogen werden können. Diese werden mit Schichten bestehend aus z.B. Platin und Titanoxid überzogen, um katalytische Reaktionen an den Oberflächen zu ermöglichen.Ziel der Arbeit ist es, die optischen Eigenschaften der aufgebrachten Schichten (Semi-Transparenz im sichtbaren Wellenlängenbereich, gegeben auch bei metallischen Schichten mit Schichtdicken unterhalb von 100 nm) und der Substratsysteme auszunützen, um Informationen über die Schichtdicken und deren Verteilungen am Granulat und über das gesamte Granulatensemble zu erhalten. Hauptaufgabe ist die Entwicklung eines schnellen, kosteneffizienten Verfahrens zur Bestimmung der Schichtdicke von metallischen und dielektrischen Schichtsystemen mit entsprechender Ortsauflösung an transparenten und semi-transparenten Substratpartikeln in der Größenordnung von 10 – 500 μm Durchmesser. Hierbei soll nicht nur die Schichtdicke an Einzelpartikeln bestimmt werden, sondern auch statistische Auswertungen an signifikanten Ensembles durchgeführt werden, um Aussagen über Schichtverteilung und Gleichmäßigkeit des Beschichtungsprozesses tätigen zu können. Neben der Konstruktion und Implementierung der dazu notwendigen optischen Geräte wird auch ein Softwarepaket (ThinFilmInspect) bestehend aus Objekterkennung, Messbereichserosion, Modellbildung und Dickenberechnung entwickelt, um eine Charakterisierung und Vermessung des granularen und fibrösen Substratmaterials zu ermöglichen. Ebenso wird anhand von planen und granularen Proben das Messverfahren getestet und die Ergebnisse mit den Messergebnissen anderer Methoden (SEM, TEM, gravimetrische und taktile Schichtdickenmessung) verglichen. Es wird gezeigt, dass mit der in dieser Arbeit entwickelten Hard- und Software Schichtdicken und Schichtdickenverteilungen von semi-transparenten Schichten auf granularen Materialien im Schichtdickenbereich von 5 - 100 nm bestimmt werden können.

Interlayers with thicknesses in the nm range (0.5 – 100nm) play a crucial role in various technological processes. In classical applications, like multilayer-systems in microelectronics or magnetic storage, such films get deposited on plane, well-defined surfaces. The thickness of the deposited films influences the physical properties of those multilayer-systems considerably. The measurement of the thickness of those films is well established, although not trivial.In more recent applications, single- and multi-layered coating systems are used to alter the surface properties of fibrous, granular or irregular shaped particles. Those applications span from the production of specialized Nano structures in powder metallurgy to the alteration of the thermal and mechanical behaviour of composite materials via deposition of interlayers. Examples include copper-diamond composite materials, which provide interesting thermal and mechanical properties for a potential use in heatsinks. To increase the thermal conductivity on the copper-diamond interface, interlayers of the magnitude < 100 nm are getting deposited. Another example are hollow glass microspheres, which can be used for hydrogen storage. Those microspheres are getting coated with platinum and titanium oxide to enable catalytic reactions on the surface.The purpose of this work is to use the optical properties of the deposited films and substrates (mainly semi-transparency in the visible spectral-range, present also for metallic layers with film thicknesses below 100 nm) to gather information about film-thickness and film-distribution on a granulate-particle and over the whole granulate-ensemble. The main emphasis is on the development of a fast, cost-efficient process to measure the thickness of metallic and dielectric multi-layered systems, with appropriate spatial resolution on transparent and semi-transparent substrate-particles, with diameters in the magnitude of 10 – 500 μm. By doing so, not only the film-thickness on a single particle shall be measured, but also the film-thickness distribution and film-thickness uniformity in significant particle-ensembles shall be determined, to allow statements on film-thickness distribution and uniformity of the coating process.Beside the construction and implementation of the therefore necessary optical tools, a software package (ThinFilmInspect), consisting of object recognition, measurement area erosion, modelling and thickness calculation, shall be developed to allow for characterization and measurement of the film thickness on coated granular and fibrous substrate materials. The measurement process is tested on plane and granular samples and the results are compared to the results obtained with other methods (SEM, TEM, gravimetric and tactile film thickness measurement). It is shown that it is possible to determine the film thickness and the film thickness distribution of semitransparent coatings on granular substrates for thicknesses in the range from 5 - 100 nm with the hardware and software developed in this thesis.