Application of total reflection X-ray fluorescence analysis down to carbon

Abstract

Die Analyse leichter Elemente mit Totalreflektions-Röntgenfluoreszenzanalyse (TXRF) ist ein sich schnell entwickelndes Gebiet der Röntgenfluoreszenzanalyse und bietet viele Vorteile gegenüber kommerziell erhältlichen röntgen- und partikelbasierten Systemen. Um die Leistungsfähigkeit dieser Technik zu testen und ihr Potenzial für mineralogische und Umweltstudien zu bewerten, wurden zwei verschiedene Probenarten gemessen und quantifiziert.Der erste Teil dieser Arbeit konzentriert sich auf die Messung und Quantifizierung von Polystyrol-Nanopartikel, die in Zusammenarbeit mit der Universität Utrecht erstellt wur- den. Verschiedene Größen von Polystyrol-NanoPartikel wurden in verschiedenen Dichten zuerst auf Silizium und dann auf Quarzwafer durch spincoating Technik aufgebracht, dann gemessen und quantifiziert. Die Technik ist definitiv vielversprechend, um das Vorhandensein von Nanoplastik zu messen und zwischen verschiedenen Größen dieser Partikel zu unterscheiden, die detailiierte Interpretation der Ergebnisse ist allerdings nicht trivial.Der zweite Teil dieser Arbeit behandelt die Analyse von Alumosilikat-Gesteinsproben in Zusammenarbeit mit I. Allegretta von der Universität Bari. Ein Satz von sechs verschiede- nen zertifizierten Referenzmaterialien wurde in Suspension hergestellt und auf saubere Quarzwafer pipettiert, wobei Silber als interner Standard hinzugefügt wurde. Diese Proben wurden gemessen und damit eine Kalibrierung erstellt, drei weitere zertifizierte Referenzma- terialien wurden für die Validierung verwendet. Die Ergebnisse für die analysierten Elemente (Fluor bis Eisen) zeigten mit wenigen Ausnahmen zufriedenstellende Werte, wodurch die die Anwendbarkeit der TXRF mineralogischen und geologischen Studien gezeigt werden konnte.Dank der einfachen Probenvorbereitung, der außergewöhnlichen Empfindlichkeit, sowie der Kosteneffizienz kann TXRF als schnelle, relativ kostengünstige und zuverlässige Quantifizierungsmethode empfohlen werden, auch für die Analyse leichter Elemente bis zu Kohlenstoff.

Light element analysis with Total Reflection X-Ray Fluorescence (TXRF) is a rapidly de- veloping field of x-ray fluorescence analysis, and offers many advantages to commercially available x-ray- and particle-based systems. To test the limits of this technique and assess its potential for mineralogical and environmental studies, two different sets of samples were measured and quantified.The first part of this work focuses on the measurement and quantification of polystyrene spheres, prepared in cooperation with the University of Utrecht. Various sizes of polystyrene spheres were spin coated in various densities, first on silicon, and then on quartz wafers, and then measured and quantified. While the interpretation of results is rather challenging, the technique shows definitive promise in measuring the presence of nanoplastics, as well as differentiating between different sizes of these particles.The second part of this work revolves around the analysis of aluminosilicate rock sam- ples, in cooperation with I. Allegretta from the University of Bari. A set of six different certified reference materials were prepared in suspension and pipetted onto clean quartz wafers, with silver added as an internal standard. These samples were then measured, and the calibration data obtained was used to quantify three other certified reference materials for validation. The results for the analyzed elements (fluorine to iron) showed good values, with a few exceptions, and demonstrated the viability of TXRF as a tool in mineralogical and geological studies.Based on both of these endeavors, it is surmised that a properly optimized TXRF spectrometer can successfully be employed in light element analysis down to carbon. Thanks to the ease of sample preparation and operation, exceptional sensitivity, as well cost efficiency, TXRF can be recommended as a fast, relatively cheap, and reliable quantification method, especially when it comes to the lightest elements.