Automated evaluation for corrosion inhibitor testing and all solid-state batteries with doped garnet-type electrolyte Li7La3Zr2O12

Abstract

Diese Arbeit ist an der TU Wien und an der ETH Zürich entstanden und besteht daher aus zwei Teilen. Der erste Teil wurde an der TU Wien durchgeführt und beschäftigt sich mit der Methodenverbesserung der Zyklovoltammetrie. Diese Methode wird für Tests der Inhibitorwirkung gegen Korrosion angewandt, um das Korrosionspotential und den Korrosionsstrom zu berechnen. Dazu müssen die gewonnenen Daten transformiert werden um den Tafel Plot zu erhalten und lineare Regressionen müssen an die Kurve gelegt werden. Dieser Prozess ist oft nicht einheitlich durchgeführt, da die Kriterien für die Regression nicht genau festgelegt sind. Im Rahmen dieser Arbeit wurde daher ein Computerprogramm basierend auf MATLAB entwickelt, weches die einheitliche Auswertung übernimmt. Ein großer Vorteil dieser Automatsierung ist die dadurch erbrachte Zeitersparnis. Die Auswertung einer Messreihe mit zwei Zyklen konnte in weniger als einer Minute ausgewertet werden. Das erstellte Programm konnte sogar stark rauschende Signale verwerten. Der zweite Teil der Arbeit wurde an der ETH Zürich durchgeführt und beschäftigte sich mit Li7La3Zr2O12 (LLZO), einem Feststoffelektrolyt mit Granat_Struktur. Durch Einbringen geringer Mengen an bestimmten Fremdelementen wie z.B. Ga kann die Struktur von tetragonal auf kubisch geändert werden. Die kubische Phase ist als Elektrolyt für Li-Ionen-Batterien sehr interessant, da sie Li_Ionen gut leitet. Im Rahmen dieser Arbeit wurde an neuen Dotierungen geforscht und die erste funktionierende Batterie mit Feststoffelektrolyt hergestellt. Mit dieser Batterie wurde auch ein LED-Lämpchen zum Leuchten gebracht.

This work was executed at Vienna University of Technology and ETH Zürich. Therefore, it is split in two parts. The first part was done at Vienna University of Technology and was dedicated to the method refinement of cyclic voltammetry. This method is used for corrosion inhibitor testing, especially for finding the corrosion potential and the corrosion current. First, the data needs to be transformed to get the Tafel plot. Next, the linear regression needs to be done. There does not exist an uniform method, therefore the regression might differ with the operator. In this work a computer program based on MATLAB for data evaluation was developed. The big advantage is the saving of evaluation-time. A measurement with two cycles was evaluated in less than a minute. Even noisy data could be processed. The second part of this work was done at ETH Zürich and was dedicated to the garnet-type electrolyte Li7La3Zr2O12 (LLZO). With the help of small amounts of doping, e.g. Ga, the structure could be changed from tetragonal to cubic. This cubic structure is interesting because of it high ionic conductivity for Li_ions. This phase can be used for the development of new all solid state Li_ion-batteries. In this work new dopings were investigated. Furthermore, the first solid state battery was built and operated. This battery was also able to light a LED.