Design of an FTIR spectroscopy system for metal-oxide single crystals

Abstract

Ziel dieser Arbeit war die Entwicklung einer theoretischen Basis zur Implementierung des kommerziell erhältlichen Fourier-Transformations-Infrarotspektrometers (FTIR-Spectrometer) Bruker Vertex 80v an einer Ultrahochvakuum-Kammer (TPD- Kammer). Mit diesem System sollen Adsorbate auf Metalloxidoberächen mithilfe von Infrarot-Reexions-Absorptions-Spektroskopie (kurz IRAS) untersucht werden. Das Signal solcher Oberächen ist niedriger als das Signal von Metallober- ächen, welche meistens mit IRAS untersucht werden. In dieser Arbeit wird das Reexionsvermögen unter dem Einuss eines Adsorbates auf der Oberäche untersucht. Die Sensitivitätsanalyse sowie die Untersuchung der Absorptionsbanden liefern Werte für den optimalen Einfallswinkel und für den Önungswinkel . Auch die Intensität der Infrarotstrahlung auf der Probe wird abgeschätzt. Sie liefert einen Startwert für das optische Design. Diese hergeleiteten Konstruktionsbedingungen wurden genutzt, um das optische System GRISU (Grazing incident Infrared absorption Spectroscopy Unit) zu entwerfen. GRISU ist so optimiert, dass maximaler Strahlungsdurchsatz für die Reexion an der Signaläche und minimalen Durchsatz für die Reexion an der Hintergrundäche erreicht wird. Blenden an den Positionen der Zwischenbilder des Systems ermöglichen ein Anpassen der Beleuchtung an die Adsorbatäche. Zum Optimieren von GRISU wurde ein optisches Modell des Spektrometers erstellt. Gemessene und simulierte Intensitätsverteilungen werden miteinander verglichen um die Gültigkeit des Modells zu überprüfen. Im Vergleich zum optischen System mit zwei Parabolspiegeln, welches von Bruker Optics vorgeschlagen wurde, ermöglicht GRISU, eine um bis zu 28-mal höhere Intensität am Detektor.

The aim of this thesis was to set the basis for the implementation of the commercially available Fourier-transform infrared (FTIR) spectrometer Bruker Vertex 80v to an ultra-high-vacuum-system (TPD chamber). This system will be used to investigate adsorbates on metal oxide surfaces with infrared reection absorption spectroscopy (IRAS). The signal from such surfaces is lower than the signal obtained from metal surfaces, mostly investigated by this technique. In this work the reectivity with the inuence of the adsorbate on the sample is discussed. Sensitivity and band shape analysis lead to design criteria for the incidence angle and cone angle restriction. Also theoretical considerations are discussed to set design criteria for the design of GRISU (Grazing incident Infrared absorption Spectroscopy Unit). Here, the illumination on the sample is estimated and used to approximate the focal length of the illumination mirror. These design criteria were used to design the optical setup for GRISU. GRISU is optimised for high throughput on the signal area and a minimised signal of the background area. Apertures at the positions of the intermediate images of the system enable the shaping of the illumination area on the sample. For the optimisation, the optical path of the spectrometer was modelled and its validity is checked by comparison of simulated and measured intensity maps. The optical design of GRISU provides up to 28 times higher intensities on the detector then the optical design with two parabolic mirrors suggested by Bruker Optics.